通過認(rèn)證 
一般制藥廠只需要檢測COD氨氮兩個(gè)指標(biāo)，所以請(qǐng)配備HJ-200型COD測定儀和HJ-09N型氨氮檢測儀，或者HJ-20B型COD氨氮二合一檢測儀即可。
試劑需要：氨氮試劑3-2-1 酒石酸鉀鈉溶液的配制
稱取250g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6&midDOt;4H2O)溶解于500mL水中，加熱煮沸20分鐘以除去氨，放冷定容至500ml。
3-2-2. 納氏試劑溶液的配制
秤取80g氫氧化鈉，溶于250mL水中，充分冷卻至室溫。另秤取35g碘化鉀（KI）和50g碘化汞（HgI2）溶于250mL水，攪拌至充分溶解，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入經(jīng)充分冷卻過的氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至500mL，靜置5個(gè)小時(shí)以上。小心倒出上層清夜待用。
3-2-3. 硫代硫酸鈉溶液的配制
水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3）溶于200mL水，另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二鈉和2.5g氫氧化鈉（NaOH）溶于200mL水，然后將兩溶液混合，攪拌，稀釋到500mL。
3-2-4. 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場水樣氨氮濃度，來選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液量程，以該項(xiàng)滿量程值配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如：已知水樣氨氮濃度在5-10mg/L之間，則可選擇標(biāo)定量程擋0-12mg/L,配置氮標(biāo)準(zhǔn)溶液為12mg/L。原則上應(yīng)確保水樣氨氮濃度在所選擇的量程范圍內(nèi)。
秤取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1000mg/L，其它各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液以1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋得到。
3-2-5.銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液
移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
COD試劑注：請(qǐng)使用分析純或以上級(jí)的硫酸，性狀為無色透明液體。因硫酸具有吸水性，試劑配置完成后應(yīng)立刻密封存儲(chǔ)，切勿長時(shí)間暴露于空氣中。
3-1-1 配制試劑：
在對(duì)水樣進(jìn)行分析之前，應(yīng)該先對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理完成的水樣才能在儀器上進(jìn)行檢測。在預(yù)處理的過程中，請(qǐng)使用原裝兩種專用試劑。
兩種專用試劑均以固體形態(tài)進(jìn)行包裝和運(yùn)輸，共有兩種包裝規(guī)格：
氧化C1試劑：C1-200 ；催化C2試劑：C2-200。
C1-200 試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑倒入燒杯中，加入200ml 28.6%的硫酸，（28.6%的硫酸的配置：取60ml濃硫酸溶于140ml的蒸餾水中），不斷攪拌直至全部溶解。
C2-200試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑，全部溶解于1000mL分析純硫酸中，不斷攪拌或隔夜放置，直至試劑全部溶解。 注意：催化劑的完全溶解大約需1-2天。
3-1-2 配制掩蔽劑（針對(duì)含氯高的水樣）：
對(duì)于含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾，一般情況下，當(dāng)COD值為50mg/L以上，氯離子濃度超過2000m鈣硬度g/L以上時(shí)，可采用稀釋法，用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低于2000mg/L，再進(jìn)行分析。
掩蔽劑配制：稱取20g分析純硫酸汞于100ml的小燒杯中，加入約80ml蒸餾水，再加入10ml濃硫酸使其溶解，搖勻，移入100ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度。
3-1-3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：（也可購買，市場上有不同規(guī)格的COD標(biāo)準(zhǔn)液）
標(biāo)準(zhǔn)溶液也稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是模擬天然淡水成份基體，采用特殊工藝，在規(guī)定的環(huán)境中精確配制而成。其化學(xué)需氧量(COD)的濃度是已知的。用戶可通過購買或按照要求自行配制得到。標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有以下幾個(gè)用途：
① 對(duì)化學(xué)需氧量測定儀的曲線進(jìn)行校準(zhǔn)；
② 對(duì)學(xué)需氧量測定儀測定的準(zhǔn)確度進(jìn)行檢驗(yàn)；
③ 對(duì)操作人員的分析過程進(jìn)行確認(rèn)與評(píng)價(jià)；
④ 對(duì)儀器的整個(gè)測量過程進(jìn)行質(zhì)量控制。
標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：5000mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為貯備溶液。使用時(shí)根據(jù)需要用計(jì)量器具逐級(jí)稀釋，即可得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，在規(guī)定條件下存放、備用。嚴(yán)格遵守使用說明及要求謹(jǐn)慎操作。
標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1：準(zhǔn)確量取 10mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 500mg/L。用于檢驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器。
標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 2：將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1 準(zhǔn)確量取 20mL，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 100mg/L。用于檢驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器。
標(biāo)準(zhǔn)溶液也可按照以下方法自行配制：
依據(jù)《GB 11914-89 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法》中規(guī)定的方法進(jìn)行配制，注意：配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確度和不確定度，主要取決于配制過程中各個(gè)環(huán)節(jié)的誤差。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法：
稱取在 105℃條件下干燥 2 小時(shí)并冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸餾水，并稀釋至 1000mL，混勻，該溶液的理論COD值為 500mg/L。
稱取預(yù)先在 l05~110℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，該溶液的COD值為1000mg/L。
