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氣體檢測儀

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點擊 20回答 0 2016-03-04 15:09

水中揮發酚檢測方法

已關閉 懸賞分:0
 一、實驗目的

  1、了解酚污染對水環境的影響。
  2、 掌握用萃取比色法和直接光度法測定酚的原理和操作技術。

  二、實驗原理
酚是水體中的重要污染物,會影響水生生物的正常生長,使水產品發臭。水中酚含量超過0.3毫克/升時,可引起魚類的回避。水體中酚的種類較多,部分酚可以揮發,本實驗僅測定可被蒸餾的揮發酚。
  在堿性條件和氧化劑鐵氰化鉀作用下,酚類與4-氨基安替比林反應,生成桔紅色的吲哚酚安替比林染料,在510nm處有最大吸收。若用氯仿萃取此染料,可以增加顏色的穩定性,提高靈敏度,在460nm處有最大吸收。
  該方法可測定酚及鄰、間位取代的酚,但不能測定對位有取代基的酚。由于樣品中各種酚的相對含量不同,因而不能提供一個含混合酚的通用標準。通常選用苯酚作標準,任何其它酚在反應中產生的顏色都看作苯酚的結果。取代酚一般會降低響應值,因此,用該方法測出的值僅代表水樣中揮發酚的最低濃度。

  、儀器和試劑
1.721型分光光度計及1厘米和3厘米比色皿
  2.500毫升全玻璃蒸餾器
  3.無酚水
  本實驗均用無酚水,制備方法如下:
  (1)置水于全玻璃磨口蒸餾器內,加氫氧化鈉溶液至強堿性,滴加高錳酸鉀溶液至深紫色,加熱蒸餾,餾出液貯于硬質玻璃瓶中。
  (2)于每升重蒸餾水中加入 0.2克活性炭,充分振搖,放置過夜,過濾,貯于硬質玻璃瓶中。
  4.硫酸銅溶液
  稱取100克硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶解于1升水中。
  5.磷酸溶液
  量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀釋至100毫升。
  6.0.02M 溴酸鉀-溴化鉀溶液
  稱取3.2克無水溴酸鉀溶于水中,加入10克溴化鉀,溶解后移入1000毫升容量瓶內,稀釋至刻度。
  7.0.0250M硫代硫酸鈉標準溶液
  稱取6.2克硫代硫酸鈉,溶于1升煮沸后冷卻的水中,加入0.4克氫氧化鈉,貯于棕色瓶內,標定方法如下:
  于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化鉀、10毫升0.0250M重鉻酸鉀溶液和5毫升3M硫酸,搖勻,加塞后置于暗處5分鐘,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色。然后加入1%淀粉溶液1.0毫升,繼續滴定至藍色剛好消失,記錄用量,平行做三份。
  硫代硫酸鈉溶液的摩爾M1為:M1=2×M2×V2/V1
  8.酚標準貯備液
  稱取1.0克苯酚溶于煮沸后冷卻的水中,稀釋至1升。按下法標定:
  取10.00毫升酚貯備液于250毫升碘量瓶中,加入100毫升水,10.00亳升0.02M溴酸鉀—溴化鉀溶液,立即加入5亳升濃鹽酸,蓋好瓶塞,搖勻,于暗處靜置10分鐘,加入1克碘化鉀搖勻,5分鐘后,用0.0250M硫代硫酸鈉滴定呈淡黃色,再加1毫升淀粉溶液,繼續滴定呈藍色剛好消失,記錄用量。用水代替酚貯備液,做空白滴定,記錄用量。
  酚標準貯備液(毫克/毫升)=(A-B)×M/V×(94/6)
  式中:
  A為空白滴定值(毫升);
  B為滴定體積(毫升);
  M為硫代硫酸鈉摩爾濃度;
  V為貯備酚溶液體積(10.00毫升);
  94為苯酚的摩爾質量(克)。
  9.酚標準中間液
  將酚標準貯備液稀釋至濃度為0.10毫克/毫升。
  10.酚標準使用液
  吸取5.00毫升酚標準中間液于500毫升容量瓶中,用煮沸后冷卻的水稀釋至刻度,此溶液含酚量為1.00微克/毫升。用前2小時配制。
  11.緩沖溶液
  稱取20克氯化氨溶于100毫升濃氨水中,調節pH 為9.8。
  12.4—氨基安替比林溶液
  稱取2.0克4—氨基安替比林溶于水中,稀釋到100毫升,用時配制。該溶液貯于棕色瓶內,在冰箱中可保存一周。
  13.鐵氰化鉀溶液
  稱取8.0克鐵氰化鉀溶于100毫升水中,可保存一周。
  14.氯仿

  四、實驗步驟
1.預蒸餾
  量取250亳升待測水樣于蒸餾瓶中,加兩滴甲基橙指示劑,用磷酸溶液水樣調呈橙紅色(此時pH約為4)。加入5.0毫升硫酸銅溶液(如取樣時已加過,則不必再加)及數粒玻璃珠,加熱蒸餾,以250亳升量筒或容量瓶收集餾出液。待蒸餾出約225毫升后,停止加熱。液面靜止后,加入25毫升水,繼續蒸餾到餾出液250毫升為止。
  2.萃取比色法
  (1)將250毫升餾出液轉入500毫升分液漏斗中,或用移液管取部分餾出液稀釋到250亳升,使溶液的酚含量不大于15微克。
  (2)分別取酚的標準使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升,用250毫升煮沸后冷卻的水稀釋,移入 500毫升分液漏斗中。
  (3)在分液漏斗內依次加入2毫升緩沖溶液,1.5毫升4-氨基安替比林溶液,混勻,加入1.5毫升鐵氰化鉀溶液,再混勻。靜置10分鐘顯色。
  (4)分別加入13.00毫升氯仿,劇烈振搖2分鐘萃取,靜置分層。
  (5)擦干分液漏斗的導管內壁,塞入一小團脫脂棉,將有機相直接放入比色皿中。
  (6)在460nm波長處,以氯仿為參比,用3厘米比色皿測定各標準系列的吸光度,繪制標準曲線。同時測定樣品的吸光度,從標準曲線上查出對應的含酚量。
標準系列和樣品的吸光度都應扣除試劑的空白值。
  3.直接光度法
  水樣含酚濃度在0.1—5毫克/升時,可采用此法。
  (1)繪制標準曲線
  于50亳升比色管中分別加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚標準中間液,加入0.5毫升緩沖溶液,1毫升4—氨基安替比林溶液,混勻。加入1毫升鐵氰化鉀溶液,用水稀釋到50毫升,再混勻。放置15分鐘后,于510nm波長處,用1厘米比色皿,以試劑空白為參比,測定吸光度。繪制標準曲線。
  (2)水樣測定
  取50毫升餾出液(含酚量小于0.25毫克)或分取適量餾出液用水稀釋到50毫升,置于比色管中,按標準系列的步驟操作,測定吸光度。
  五、數據處理
  酚(毫克/升)=測得的酚含量/水樣的體積
  六、注意事項
  1.水樣中的酚不穩定,易揮發和氧化,并受微生物作用而損失。因此,水樣采集后應加氫氧化鈉保存劑,并盡快測定。
  2.氧化性,還原性物質,金屬離子及芳香胺類化合物對于測定有干擾,預蒸餾可除去大多數干擾物。但對污染嚴重的水樣,蒸餾前要用下述方法消除干擾物:
  (1)除氧化劑
  加入碘化鉀和酸后如游離出碘,說明有氧化劑存在。這時可用過量的硫酸亞鐵和亞砷酸鈉除去。
  (2)除硫化物
  用磷酸調節水樣pH=4,攪拌曝氣,除去二氧化硫及硫化氫
  (3)除油類
   用濃氫氧化鈉溶液調節水樣pH為12—13,以四氯化碳提取油類,棄去有機相。加熱蒸去水相中殘余的四氯化碳。
  3、 一次蒸餾足以凈化樣品。若出現餾出液渾濁,需用磷酸酸化后再蒸餾。
  4、 樣品和標準溶液中加入緩沖液和4—氨基安替比林后要混勻才能加入鐵氰化鉀,否則結果偏低。
  5、 萃取比色法中,試劑空白以氯仿為參比的吸光度應在0.10以下,否則4—氨基安替比林溶液應重新配制或采用新出廠產品。
  6、 當苯酚試劑呈紅色時,則需對苯酚精制。方法如下:
  取在水浴上融化后的苯酚,置于適量的蒸餾瓶中,插入250℃溫度計,加熱蒸餾,空氣冷凝,注意保溫,收集182--184℃的餾份。精制的苯酚冷卻后,應為無色,低溫時析出結晶,貯于暗處。
  七、思考題
  當預蒸餾兩次,餾出液仍渾濁時如何處理? 

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