一、 測(cè)定方法
重氮化偶合分光光度法二、 方法依據(jù)
《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》（2001）
三、 測(cè)定范圍
1. 本法用重氮化偶合分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的亞硝酸鹽氮。
2. 本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水中亞硝酸鹽氮的含量。
3. 水中三氯胺產(chǎn)生紅色干擾。鐵，鉛等離子可能產(chǎn)生沉淀，引起干擾。銅離子起催化作用，可分解重氮鹽使結(jié)果偏低，有色離子干擾，也不應(yīng)存在。
4. 本法最低檢測(cè)質(zhì)量為0.05µg亞硝酸鹽氮，若取50mL水樣，最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.001mg/L。
四、測(cè)定原理
在pH1.7以下，水中亞硝酸鹽與氮基苯磺酰胺重氮化，再與鹽酸N-(1萘)-乙二胺產(chǎn)生偶合反應(yīng)。生成紫紅色的偶氮染料。比色定量。
五、試劑
1.氫氧化鋁懸濁液
稱取125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL純水中。加熱至60oc，緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氫氧化鋁沉淀完全。充分?jǐn)嚢韬箪o置，棄取上清液。用純水反復(fù)洗滌沉淀，至傾出上清液中不含氯離子（用硝酸銀溶液試驗(yàn)）。然后加入300mL純水成懸濁液，適應(yīng)前振搖均勻。
2.對(duì)氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L）
3.鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液（1.09g/L）
4.亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[ρ(NO2-_N)=50µg/mL]：
稱取0.2463g在玻璃干燥器內(nèi)放置24h的亞硝酸鈉（NaNO2），溶于純水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。
5.亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液[ρ(NO2-_N)=0.1µg/mL]：
取10.00mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于容量瓶中，用純水定容至500mL。再?gòu)闹形?0mL，用純水于容量瓶中定容至100mL。
六．儀器
具塞比色管50mL
分光光度計(jì)
七．分析步驟
1.若水樣中渾濁度或色度過(guò)大，可先取100mL，加入2mL氫氧化鋁懸浮液，攪拌后靜置數(shù)分鐘，過(guò)濾。
2.先將水樣或處理后的水樣用酸或堿調(diào)進(jìn)中性，取50mL置于比色管中。
3.另取50mL比色管配制標(biāo)準(zhǔn)濃度系列。其中空白與最低檢測(cè)限必須配制。其他系列視檢測(cè)的具體情況而定。
4.向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列中分別加入1mL對(duì)氨基苯磺酰胺溶液。搖勻后放置2-8min，加入1.0mL鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混勻。
5.于540nm波長(zhǎng)下，用1 cm比色皿，以純水作參比，在10min-2hr內(nèi)測(cè)定吸光度。如含量低于4mg/L，改用3cm比色皿。
6.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
八、計(jì)算
ρ（NO2-N）=m/V
式中：ρ（NO2-N）----水樣中亞硝酸鹽氫的質(zhì)量濃度，㎎/L
m----從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中亞硝酸鹽氫的質(zhì)量，㎎
v----水樣體積，mL