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![]() 氣體檢測儀 13241854077
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2017-06-05 09:35
總氮的檢測方法?![]() ![]() 水質總氮的測定方法主要有:
1.堿性過硫酸鉀紫外分光光度法(GB 11894-89):如英國RAIKING,中國銳泉等品牌是主流的在這個標準基礎上優(yōu)化的產品。 2.氣相分子吸收光譜法:該方法主要應用于實驗室。 3.也有采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量,然后將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德國WTW。 在環(huán)境地表水、水質監(jiān)測領域,堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優(yōu)化方法是當前的主要方法。 本文主要介紹的是氣相分子吸收光譜法。 1.本標準適用于地表水、水庫、湖泊、江河水中總氮的測定。檢出限0.050mg/L,測定下限0.200mg/L, 測定上限100mg/L。 2.下列文件中的條文通過本標準的引用而成為本標準的條文,與本標準同效。 GB 11894─89 水質 總氮的測定 紫外分光光度法 當上述標準被修訂時,應使用其最新版本。 3.下列定義適用于本標準。 3.1 氣相分子吸收光譜法 在規(guī)定的分析條件下,將待測成分轉變成氣態(tài)分子載入測量系統(tǒng),測定其對特征光譜吸收的方法。 4.在120℃~124℃堿性介質中,加入過硫酸鉀氧化劑,將水樣中氨、銨鹽、亞硝酸鹽以及大部分有 機氮化合物氧化成硝酸鹽后,以硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法進行總氮的測定。 5.本標準所用試劑,除特別注明,均為符合國家標準的分析純化學試劑;實驗用水為無氨水或新制備 的去離子水。 5.1 無氨水的制備:將一般去離子水用硫酸酸化至pH<2 后進行蒸餾,棄去最初100ml 餾出液,收集后 面足夠的餾出液,密封保存在聚乙烯容器中。 5.2 堿性過硫酸鉀溶液:稱取4g 過硫酸鉀(K2S2O8)及1.5g 氫氧化鈉(NaOH),溶解于水中,加水稀釋至1000ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。 5.3 鹽酸:C(HCl)=5mol/L,優(yōu)級純。 5.4三氯化鈦:15% 原液,化學純。 5.5 無水高氯酸鎂(Mg(ClO4)2):8~10 目顆粒。 5.6 硝酸鹽氮標準貯備液(1.00mg/ml):稱取預先在105~110℃干燥2h 的優(yōu)級純硝酸鈉(NaNO3)3.034g,溶解于水,移入500ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。 5.7 硝酸鹽氮標準使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸鹽氮標準貯備液(5.6),用水逐級稀釋而成。 6.1 儀器及裝置 6.1.1 氣相分子吸收光譜儀。 6.1.2 鎘(Cd)空心陰極燈。 氣液分離裝置 1-清洗瓶;2-定量加液器; 3-樣品吹氣反應瓶;4-恒溫水浴;5-干燥器 6.1.3 圓形不銹鋼加熱架。 6.1.4 可調定量加液器:300ml 無色玻璃瓶,加液量0~5ml,用硅膠管連接加液嘴與樣品反應瓶蓋的加 液管。 6.1.5 比色管:50ml,具塞。 6.1.6 恒溫水浴:雙孔或4 孔,溫度0℃~100℃,控溫精度±2℃。 6.1.7 高壓蒸汽消毒器:壓力1.1~1.3kg/cm2,相應溫度120℃~124℃。 6.1.8 氣液分離裝置(見示意圖):清洗瓶1 及樣品反應瓶3 為50ml 的標準磨口玻璃瓶;干燥管5 中放 入無水高氯酸鎂(5.5)。將各部分用PVC 軟管連接于儀器(6.1.1)。 6.2 參考工作條件 空心陰極燈電流:3~5mA;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長:214.4nm;光能量保持在100%~ 117%范圍內;測量方式:峰高或峰面積。 9.消解后的樣品,含大量高價鐵離子等較多氧化性物質時,增加三氯化鈦用量至溶液紫紅色不褪進行 測定,不影響測定結果。 10.1 測量系統(tǒng)的凈化 每次測定之前,將反應瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中,通入載氣,凈化測量系統(tǒng),調整儀器零點。測定后,水洗反應瓶蓋和砂芯。 10.2 標準曲線的繪制 取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸鹽氮標準使用液(5.7),分別置于樣品反應瓶中,加水釋至2.5ml,加入2.5ml 鹽酸(5.3),放入加熱架(6.1.3),于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加熱10min。逐個取出樣品反應瓶,立即與反應瓶蓋密閉,趁熱用定量加液器(6.1.4)加入0.5ml 三氯化鈦(5.4),通入載氣,依次測定各標準溶液的吸光度,以吸光度與所對應的硝酸鹽氮的量(μg)繪制校準曲線。 10.3 水樣的測定 取待測試樣(8)2.5ml 置于樣品反應瓶中,以下操作同10.2 校準曲線的繪制。 測定水樣前,測定空白樣,進行空白校正。 12.1 精密度 測定總氮為3.05mg/L±0.15mg/L 的統(tǒng)一標準樣品(n=6),測得結果為2.95~3.04mg/L,相對標準 偏差1.14%。 12.2 準確度 測定3.05mg/L±0.15mg/L 的統(tǒng)一標樣,測得平均值3.01mg/L,相對誤差1.3%;對地表水樣加入 15.25μg 總氮標樣,測得回收率93.0%~101%。 |
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