水中的溶氧量如何測度?

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水中溶解氧的測定
碘量法
一、實(shí)驗(yàn)原理
水中溶解氧的測定,一般用碘量法.在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液,生成氫氧化錳沉淀.此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳：
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O
(棕色沉淀)
加入濃硫酸使棕色沉淀(MnMn02)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng),而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的顏色也就越深.
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反應(yīng)完畢的水樣,以淀粉做指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算出水樣中溶解氧的含量.
二、實(shí)驗(yàn)用品：
1、儀器：溶解氧瓶(250ml) 錐形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球
2、藥品：硫酸錳溶液堿性碘化鉀溶液濃硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸鈉溶液(0.025mol／L)
三、實(shí)驗(yàn)方法
(一)水樣的采集與固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水樣充滿250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢蓋上,不留氣泡.
2、在河岸邊取下瓶蓋,用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶內(nèi)液面下,緩慢放出溶液于溶解氧瓶中.
3、取另一只移液管,按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞,將瓶顛倒振搖使之充分搖勻.此時(shí),水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉淀.將固定了溶解氧的水樣帶回實(shí)驗(yàn)室備用.
(二)酸化
往水樣中加入2ml濃硫酸,蓋上瓶塞,搖勻,直至沉淀物完全溶解為止(若沒全溶解還可再加少量的濃酸).此時(shí),溶液中有I2產(chǎn)生,將瓶在陰暗處放5分鐘,使I2全部析出來.
(三)用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中.
2、用標(biāo)準(zhǔn)Na2SN2O3溶液滴定至淺黃色.
3、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml.
4、繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變成無色為止.
5、記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積.
6、按上述方法平行測定三次.
(四)計(jì)算
溶解氧(mg／L)＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水
O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當(dāng)
用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到氧的質(zhì)量(mg),再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù)：
CNa2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度(0．0250mol／L)
VNa2S2O3——硫代硫酸鈉體積(m1)
V水 ——水樣的體積(ml)
(五)參考資料
溶解于水中的氧稱為溶解氧,以每升水中含氧(O2)的毫克數(shù)表示.水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關(guān)系.在1.013×105Pa的大氣壓力下,空氣中含氧氣20.9％時(shí),氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同.
如果大氣壓力改變,可按下式計(jì)算溶解氧的含量：
S1＝SP／1.013×105
式中S1——大氣壓力為P( Pa)時(shí)的溶解度(mg／L)；
S——在l.013×105Pa時(shí)的溶解度數(shù)(mg／L)；
P——實(shí)際測定時(shí)的大氣壓力(Pa).
氧是大氣組成的主要成分之一,地面水敞露于空氣中,因而清潔的地面水中所含的溶解氧常接近于飽和狀態(tài).在水中有大量藻類繁殖時(shí),由于植物的光合作用而方出氧,有時(shí)甚至可以含有飽和的溶解氧.如果水體被易于氧化的有機(jī)物污染,那么,水中所含溶解氧就會減少.當(dāng)氧化作用進(jìn)行的太快,而水體又不能從空氣中吸收氧氣來補(bǔ)充氧的消耗,溶解氧不斷減少,有時(shí)甚至?xí)咏诹?在這種情況下,厭氧細(xì)菌繁殖并活躍起來,有機(jī)物發(fā)生腐敗作用,水體產(chǎn)生臭味.因此,溶解氧的測定對于了解水體的自凈作用,有極其重要的關(guān)系.在一條流動(dòng)的河水中,取不同地段的水樣來測定溶解氧.可以幫助了解該水體在不同地點(diǎn)所進(jìn)行的自凈作用情況.
(六)試劑的配制
l、硫酸錳溶液.溶解480g分析純硫酸錳(MnS04• H20)溶于蒸餾水中,過濾后稀釋成1L.
2、堿性碘化鉀溶液.取500g分析純氫氧化鈉溶解于300—400ml蒸餾水中(如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉,此時(shí)如有沉淀生成,可過濾除去).另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中.將上述兩種溶液合并,加蒸餾水稀釋至1L.
3、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液.溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5H20)于煮沸放冷的蒸餾水中,然后在加入0.2g無水碳酸鈉,移入1L的溶量瓶中,加入蒸餾水至刻度(0.0250mol／L).為了防止分解可加入氯仿數(shù)毫升,儲于棕色瓶中用前進(jìn)行標(biāo)定：
1)重鉻酸鉀標(biāo)溶液：精確稱取在于110℃干燥2小時(shí)的分析純重鉻酸鉀1.2258g,溶于蒸餾水中,移入1L的溶量瓶中,稀釋至刻度(0.0250mol／L).
2)用0.0250mol／L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫代硫酸鈉的濃度.在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水.用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重鉻酸鉀溶液,再加入5ml l：5的硫酸溶液,此時(shí)發(fā)生下列反應(yīng)：
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20
在暗處靜置5分鐘后,由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色,加入2ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛退去為止.記下硫代硫酸鈉溶液的用量.標(biāo)定應(yīng)做三個(gè)平行樣,求出硫代硫酸鈉的準(zhǔn)確濃度,較準(zhǔn)0.0250mol／L.
CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203
四、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1．通過對水中溶解氧含量的測定了解水體受有機(jī)物污染情況.
2．學(xué)習(xí)滴定分析方法進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測.
3．學(xué)習(xí)掌握移液、滴定等基本操作技能

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