1) 在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。2) 當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。如用燃氣爐時,調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。3) 調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小),從加熱開始起5min~8min內開始初餾(支管端口流出第一滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續蒸餾至餾分油,瓶內蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。4) 將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來那個,得到餾分油總質量(m1),準備至0.05g。5) 將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失。然后,將熔化的餾分油注入另一已知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾分油質量1g~3g(m2),準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。 1)將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜(工業酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(乙醚—乙醇)高約70mm以上,以便向冷浴內加干冰不致濺入試樣冷卻桶內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃。2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙醚,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL乙醚分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內與乙醚充分混合均勻。從加入乙醚時間開始,冷卻1h,使蠟充分結晶析出。3)預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL乙醚---乙醇體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。4)當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。5)當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節U形水銀柱壓力計真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無液體滴落,然后小心地關閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙醚混合液一次加入30分光光度計mL,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。1) 在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。2) 當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。如用燃氣爐時,調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。3) 調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小),從加熱開始起5min~8min內開始初餾(支管端口流出第一滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續蒸餾至餾分油,瓶內蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。4) 將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來那個,得到餾分油總質量(m1),準備至0.05g。5) 將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失。然后,將熔化的餾分油注入另一已知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾分油質量1g~3g(m2),準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。 1)將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜(工業酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(乙醚—乙醇)高約70mm以上,以便向冷浴內加干冰不致濺入試樣冷卻桶內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃。2)將盛有餾分油的錐形瓶注入測定儀10mL乙醚,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL乙醚分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內與乙醚充分混合均勻。從加入乙醚時間開始,冷卻1h,使蠟充分結晶析出。3)預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL乙醚---乙醇體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。4)當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。5)當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節U形水銀柱壓力計真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無液體滴落,然后小心地關閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙醚混合液一次加入30mL,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。
本文章內容 來源于 百度知道 ,如侵犯原作者權益請及時聯系 2850832025@qq.com, 本網收到通知將在第一時間內刪除本篇內容