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空氣中二氧化硫的測定
(鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法)
一、實驗原理
大氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后,生成穩定的二氯亞硫酸鹽絡合物,此絡合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發生反應,生成紫紅色的絡合物,據其顏色深淺,用分光光度法測定。按照所用的鹽酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分為兩種操作方法。
方法一:含磷酸量少,最后溶液的pH值為1.6±0.1;方法二:含磷酸多,最后溶液的pH值為1.2±0.1,是我國暫選為環境監測系統的標準方法。本實驗采用方法二測定。
儀器
1.多孔玻板吸收管(用于短時間采樣);多孔玻板吸收瓶(用于24h采樣)。
2.空氣采樣器:流量0-1L/min。
3.分光光度計。
試劑
1.0.04mol/L四氯汞鉀吸收液:稱取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化鉀和0.070g乙二
胺四乙酸二鈉鹽(EDTA-Na2),溶解于水,稀釋至1000ml。此溶液在密閉容器中貯存,可穩定6個月。如發現有沉淀二氧化硫滴定,不能再用溴。
2.2.0g/L甲醛溶液:量取36-38%甲醛溶液1.1ml,用水稀釋至200ml,臨用現配。
3.6.0g/L氨基磺酸銨溶液:稱取0.60g氨基磺酸銨"(H2NSO3NH4),溶解于100ml水中,臨用現配。
1.碘貯備液(C1/2l2=0.1mol/L):稱取12.7g碘于燒杯中,加入40g碘化鉀和25ml水,攪拌至全部溶解后,用水稀釋至1000ml,貯存于棕色試劑瓶中。5.3.
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