你好
實驗十七

氣二氧化硫測定

、甲醛緩沖溶液吸收－鹽酸副玫瑰苯胺光光度（
A
1
）

1
實驗?zāi)?br />
1.1
掌握本基本原理

1.2
鞏固氣采器及吸收液采集氣品操作技術(shù)

1.3
用比色測定
SO
2

2
實驗原理

二氧化硫甲醛緩沖溶液吸收穩(wěn)定羥基甲磺酸加化合物品溶液
加入氫氧化鈉使加化合物解釋放二氧化硫與鹽酸副玫瑰苯胺、甲醛作用
紫紅色化合物根據(jù)顏色深淺用光光度計
577nm
處進行測定

本主要干擾物氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素加入氨磺酸鈉消除氮
氧化物干擾；采放置段間使臭氧自行解；加入磷酸及環(huán)二胺四乙酸二
鈉鹽消除或減少某些金屬離干擾
10mL
品存
50μ
g
鈣、鎂、鐵、鎳、
錳、銅等離及
5μ
g
二價錳離干擾測定

本適宜測定濃度范圍
0.003
～
1.07mg/m
3
低檢限
0.2μ
g/10mL
用
10mL
吸收液采氣
10L
低檢濃度
0.02mg/m
3
；用
50mL
吸收液
24h
采氣

300L
取
10mL
品測定低檢濃度
0.003mg/m
3

3
實驗試劑

除非另說明
析均使用符合家標準析純試劑蒸餾水或同等純度水

3.1
氫氧化鈉
(NaOH)
溶液

1.5mo1/L
稱取
60g NaOH
溶于
1000mL
水

3.2
環(huán)已二胺四乙酸二鈉
(CDTA-2Na)
溶液

0.05mo1/L
稱取
1.82g
反式
1

2-
環(huán)已二胺四乙酸
[(trans-l

2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,
簡稱
CDTA]
加入氫氧化鈉溶液
(3.1)6.5mL
用水稀釋至
100mL

3.3
甲醛緩沖吸收液貯備液：

1

（
A
）本與
GB/T15262
－
94
等效

吸取
36
％～
38
％甲醛溶液
5.5mL

CDTA-2Na
溶液
(3.2)20.00mL
；稱取
2.04g
鄰苯二甲
酸氫鉀溶于少量水；三種溶液合并再用水稀釋至
100mL
貯于冰箱保存
1

3.4
甲醛緩沖吸收液

用水甲醛緩沖吸收液貯備液
(3.3)
稀釋
100
倍臨用現(xiàn)配

3.5
氨磺酸鈉溶液
6g/L
稱取
0.60g
氨磺酸
(H
2
NS0
3
H)
置于
100mL
容量瓶加入
4.0mL
氫氧化鈉溶液
(3.1)

用水稀釋至標線搖勻溶液密封保存用
10

3.6
碘貯備液
C(1/2I
2
) =0.1mol/L
稱取
12.7g
碘
(I
2
)
于燒杯加入
40g
碘化鉀
(KI)

25mL
水攪拌至完全溶解用水
稀釋至
1000mL
貯存于棕色細口瓶

3.7
碘溶液
C(1/2I
2
)
＝
0.05mol/L
量取碘貯備液
(3.6)250mL
用水稀釋至
500mL
貯于棕色細口瓶

3.8
淀粉溶液
5g/L
稱取
0.5g
溶性淀粉用少量水調(diào)糊狀慢慢倒入
100mL
沸水繼續(xù)煮沸至溶
液澄清冷卻貯于試劑瓶臨用現(xiàn)配

3.9
碘酸鉀標準溶液
C(1/6KIO
3
)
＝
0.1000mol/L

稱取
3.5667g
碘酸鉀
（
KIO
3
優(yōu)級純
經(jīng)
110
℃干燥
2h
）溶于水移入
1000m1
容量瓶
用水稀釋至標線搖勻

3.10
鹽酸溶液
(1
＋
9)
量取
1
份鹽酸（
HCl
）
9
份水混合均勻

3.11
硫代硫酸鈉
(Na
2
S
2
O
3
)
貯備液
0.10mol/L

稱取
25.0g
硫代硫酸鈉
(Na
2
S
2
O
3
·
5H
2
O)
溶于
1000mL
新煮沸已冷卻水加入
0.2g
水碳酸鈉貯于棕色細口瓶放置周備用溶液呈現(xiàn)混濁必須濾

3.12
硫代硫酸鈉
(Na
2
S
2
O
3
)
標準溶液

0.05mol/L

取
250mL
硫代硫酸鈉貯備液
(3.11)
置于
500mL
容量瓶用新煮沸已冷卻水稀
釋至標線搖勻

標定：吸取三份
10.00mL
碘酸鉀標準溶液
(3.9)
別置于
250mL
碘量瓶加
70mL
新煮沸已冷卻水
加
1g
碘化鉀
振搖至完全溶解
加
10mL
鹽酸溶液
(3.10)

立即蓋瓶塞搖勻于暗處放置
5min
用硫代硫酸鈉標準溶液
(3.12)
滴定溶液至淺

黃色加
2mL
淀粉溶液
(3.8)
繼續(xù)滴定溶液至藍色剛褪終點硫代硫酸鈉標準溶
液濃度按式
(1)
準確計算：

C
＝
v
10.00
0.1000
?

（
1
）

式：
C
—
—
硫代硫酸鈉標準溶液濃度
mol/L
；

V
—
—
滴定所耗硫代硫酸鈉標準溶液體積
mL

3.13
乙二胺四乙酸二鈉鹽
(EDT鹽度A-2Na)
溶液
0.5g/L
稱取
0.25g EDTA[
－
CH
2
N(CH
2
COONa)CH
2
COOH]
2
·
H
2
O
溶于
500mL
新煮沸已冷卻水
臨用現(xiàn)配

3.14
二氧化硫標準待標液

稱取
0.200g
亞硫酸鈉
(Na
2
SO
3
)

溶于
200mL EDTA·
2Na
溶液
(3.13)

緩緩搖勻防
充氧使其溶解放置
2
～
3h
標定溶液每毫升相于
320
～
400μ
g
二氧化硫

3.15
標定

吸取三份
20.00mL
二氧化硫標準待標液
(3.14)

別置于
250mL
碘量瓶
加入
50mL
新煮沸已冷卻水
20.00mL
碘溶液
(3.7)
及
1mL
冰乙酸
蓋塞
搖勻
于暗處放置
5min

用硫代硫酸鈉標準溶液
(3.12)
滴定溶液至淺黃色
加入
2mL
淀粉溶液
(3.8)

繼續(xù)滴定
至溶液藍色剛褪終點記錄滴定硫代硫酸鈉標準溶液體積
V

mL

另吸取三份
EDTA-2Na
溶液
(3.13)20mL
用同進行空白試驗記錄滴定硫代硫酸
鈉標準溶液
(3.12)
體積
V
0

mL

平行滴定所耗硫代硫酸鈉標準溶液體積差應(yīng)于
0.04mL
取其平均值二氧
化硫標準溶液濃度按式
(2)
計算：

C
＝
1000
20.00
32.02
C
V)
-
Vo
(
)
3
2
2
(Na
?
?
?
O
S

（
2
）

式：
C
—
—
二氧化硫標準待標液濃度
μ
g/mL
；

V
0
——
空白滴定所耗硫代硫酸鈉標準溶液體積平均值
mL
；

V
——
二氧化硫標準待標液滴定所耗硫代硫酸鈉標準溶液體積平均值
mL
；

C
(Na2S2O3)
——
硫代硫酸鈉標準溶液
(3.12)
濃度
mol/L
；

32.02
——
二氧化硫
(1/2SO
2
)
摩爾質(zhì)量

3.16
二氧化硫標準溶液貯備液

標定二氧化硫標準待標液（
3.14
）
準確濃度
立即用吸收液
(3.4)
稀釋每毫升
含
10.00μ
g
二氧化硫標準溶液貯備液穩(wěn)定
6
月
2 ：

固定污染源廢氣-二氧化硫測定建議
固定源廢氣二氧化硫檢測主要：碘量、定電位電解、非散紅外吸收目前環(huán)境監(jiān)測部門煙道內(nèi)二氧化硫濃度測定普遍采用定電位電解完其主要原理二氧化硫氣體傳器電解槽內(nèi)發(fā)氧化原反應(yīng)通產(chǎn)擴散電流確定二氧化硫濃度快捷、簡便準確程度卻受面素影響 、定電位電解工作原理
煙氣SO2 擴散通傳器滲透膜進入電解槽定電位電極發(fā)氧化原反應(yīng)：
SO2 ＋ 2H2O ＝ SO4-2 ＋ 4H+ ＋ 2e
由產(chǎn)極限擴散電流i定范圍內(nèi)其電流與SO2濃度比即：

規(guī)定工作條件電轉(zhuǎn)移數(shù)Z、拉第數(shù)F、擴散面積S、擴散系數(shù)D 擴散層厚度δ 均數(shù)所SO2 濃度由 極限電流i 決定 二、 影響素
影響SO2檢測結(jié)主要素：濕度、負壓、干擾氣體其干擾氣體主要：HF、H2S、NH3 、NO2、CO其COSO2檢測結(jié)干擾關(guān)于CO氣體SO傳器干擾外傳器技術(shù)說明書指：300 ppm(375 mg／m3 )CO標氣作用SO：輸交叉干擾值<5 ppm(14 mg／m3 )固定污染源排放煙氣CO含量往往于

void function(e,t){for(var n=t.getElementsByTagName("img"),a=+new Date,i=[],o=function(){this.removeEventListener&&this.removeEventListener("load",o,!1),i.push({img:this,time:+new Date})},s=0;s< n.length;s++)!function(){var e=n[s];e.addEventListener?!e.complete&&e.addEventListener("load",o,!1):e.attachEvent&&e.attachEvent("onreadystatEChange",function(){"complete"==e.readyState&&o.call(e,o)})}();alog("speed.set",{fsItems:i,fs:a})}(winDOw,document);

375 mg／m3 、甚至遠遠于375 mg／m3檢測數(shù)據(jù)CO濃度超10 000 mg／m3種情況由于CO存導(dǎo)致SO：傳器顯示濃度比實際值增加能忽略計CO與SO2檢測程比圖：

比圖看氧化碳二氧化硫濃度測試影響值值影響率3％左右般情況燃燒程煙道排氣都含同濃度氧化碳氣體并隨著工況改變改變比鍋爐情況氧化碳濃度值差別零幾千毫克／標立米等所二氧化硫干擾零幾十毫克標立米等情況目前所用煙氣析儀通軟件扣除氧化碳二氧化硫濃度影響值氧化碳濃度波快情況物質(zhì)鍋爐給料、配風(fēng)、壓負荷情況氧化碳濃度極短間內(nèi)迅速0升幾萬毫克標立米儀器軟件

var cpro_psid ="u2572954"; var cpro_pswidth =966; var cpro_psheight =120;

則能準確快速跟蹤扣除干擾值故二氧化硫測量值則偏差極表2所列幾種同濃度氧化碳氣體二氧化硫傳器干擾數(shù)值

三、碘量檢測原理
煙氣SO2氨基磺酸銨混合溶液吸收用碘標準溶液滴定按滴定量計算SO2濃度反應(yīng)式：

四、非散紅外吸收工作原理
二氧化硫氣體6.82～9μm波紅外光譜具選擇性吸收束恒定波7.3μm紅外光通二氧化硫氣體其光通量衰減與二氧化硫濃度符合朗伯-比爾定律
綜所述由于二氧化硫電化傳器自身性能原避免受諸素干擾所物質(zhì)鍋爐SO2檢測程建議采用碘量或非散紅外吸收減少COSO2檢測值干擾 參考資料： 二氧化硫滴定
《家環(huán)境保護總局標準固定污染源排氣二氧化硫測定-定電位電解》HJ/T57-2000