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氨氮的測試方法

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核心提示:氨氣敏電極法1 原理在pH值大于11的環境下,銨臭氧根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀

氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大于11的環境下,銨臭氧根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣并不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,并由可視測量系統控制加藥體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切換,量程越大,說明儀器采用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l。
納氏試劑分光光度法 化汞和碘化的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理后,本法可用于地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定. 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計 配制試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽.
3.5 0.05%百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
稱取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃干燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.
4.3 水樣的測定:
分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標準曲線的繪制.
分取適量經蒸餾預處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標準曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定. 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標準曲線上查得氨氮量(mg)后,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標準曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL. 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污. 廢水中氨氮的構成主要有兩大類,一種是氨水形成的氨氮,一種是無機氨形成的氨氮,主要是硫酸銨,氯化銨等等。共分四種:有機氮.氨氮.亞硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)。
而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-)為主。
高氨氮廢水的一般的形成是由于氨水和無機氨共同存在所造成的,
一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來源是無機氨和氨水共同的作用,
ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由于無機氨所導致。

你好,南京量子化工小編為你解答!一、什么是氨氮氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。二、氨氮的測定方法1、納氏試劑分光光度法測定原理:本法低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理后,本法可用于地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定。2、水楊酸—次氯酸鹽分光光度法測定原理下銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物,在波長697nm下具有大吸收,再此波長測其吸光度,并計算含量值。本方法低檢測出限度為0.01mg/L,測定上線為1mg/L.適用于飲用水,生活污水和大部分工業廢水的氨氮測定。本方法受鎂等陽離子的干擾,可以加酒石酸鉀鈉進行屏蔽。3、滴定法測量原理:本方法僅適用于已經進行蒸餾預處理的水樣,調節水樣PH值在6.0-7.4范圍之內,加入氧化鎂使其成微堿性。加熱蒸餾釋放出氨被硼酸溶液吸收,以甲基藍—亞甲藍為指示劑,用算標準溶液滴定蒸餾出溶液中的銨。當溶液中含有在此條件下可能被蒸餾出并在滴定時與酸反應的物資時,測出的數據會偏高。4、氣象分子吸收光譜法測定原理:水樣中加入次溴酸鈉氧化劑,將銨以及銨鹽氧化成亞硝酸鹽,然后按亞硝酸鹽氮氣象分析吸收光譜法測定水樣中氨氮含量。要精確測試氨氮還是要借助專業的水質檢測儀,小編推薦南京量子化工的水質檢測儀,南京量子化工有多種水質、重金屬快速檢測儀和檢測試劑,根據中國人操作習慣而設計,用于地表水、生活污水、工業廢水、灌溉水等化學需氧量(COD)、氨氮、總磷總氮磷酸鹽等檢測,采用冷光源技術,光源壽命長,消除了人為轉動的誤差因素,使用戶檢測過程更簡單。第三代多參數水質檢測儀/LZ-W101·直接測定化學需氧量(COD)、氨氮、總、總氮、磷酸鹽等多項參數、濃度直讀·直接顯示測定結果·可根據客戶需求,支持自建工作曲線·支持大容量內存卡,電腦傳輸·內置多條工作曲線,可自動切換不同檢測對象及濃度工作曲線,可校準標準濃度·儀器可自動無限存儲數據(可精確到時間、日期、參數、編號、結果)·可隨時調用各階段的數據·配備自動消解儀,可根據時間和溫度自動控制,實現自動控溫和控時,具有自動斷電功能,實現儀器的延時保護功能·防護等級:防塵等級IP 4, 防水等級IP 1·可使用兩節1.5V電池(連續工作72小時),電源適配器(220VAC-3VDC),可實現便攜戶外現場檢測·儀器可根據客戶需求,拓展多種檢測項目,真正實現儀器的多功能檢測。手持式多參數水質快速檢測儀UVA便攜式多參數水質檢測儀測定有機物特定波長,非特異性檢測水中有機物濃度。插入水中,即刻顯示讀數。該檢測儀可作為水質檢測中TOC、DOC和THMs前驅物等常用有機物控制指標的快速檢測;而且在對事故的早期預警預報、趨向判斷、突發事故應急鑒定、要求快速得到數據的場合、大批量樣品的篩選預檢、污水處理過程的效率監控等方面具有傳統檢測手段不具有的優勢。◆精度高、穩定性好,符合歐美和日本標準。◆使用成本低廉,長壽命,維護和運行成本低。◆無需任何化學試劑,不會產生無二次污染,環境友好。◆電池供電、功耗極低、便攜方便。應用范圍廣泛,可應用于地表水、生活污水、工業廢水、灌溉水等環境檢測領域。適合各大檢測機構、企業、科研院所、種植(養殖)等領域的實驗室及野外快速水質檢測。詳情可搜索“南京量子化工”

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