色散型光譜儀主要由光源、分光系統、檢測器三部分組成。
1、光源產生的光分為兩路:一路通過樣品,一路通過參比溶液。
2、切光器控制使參比光束和樣品光束交替進入單色器。
3、檢測器在樣品吸收后破壞兩束光的平衡下產生信號,該信號被放大后被記錄。
拓展資料
傅里葉變換紅外光譜儀
主要由紅外光源、分束器、干涉儀、樣品池、探測器、計算機數據處理系統、記錄系統等組成,是干涉型紅外光譜儀的典型代表,不同于色散型紅外儀的工作原理,它沒有單色器和狹縫,利用邁克爾遜干涉儀獲得入射光的干涉圖,然后通過傅里葉數學變換,把時間域函數干涉圖變換為頻率域函數圖(普通的紅外光譜圖)。
1、光源:傅里葉變換紅外光譜儀為測定不同范圍的光譜而設置有多個光源。通常用的是鎢絲燈或碘鎢 燈(近紅外)、硅碳棒(中紅外)、高壓汞燈及氧化釷燈(遠紅外)。
2、分束器:分束器是邁克爾遜干涉儀的關鍵元件。其作用是將入射光束分成反射和透射兩部分,然后 再使之復合,如果可動鏡使兩束光造成一定的光程差,則復合光束即可造成相長或相消干涉。
對分束器的要求是:應在波數v處使入射光束透射和反射各半,此時被調制的光束振幅最大。根據使用波段范圍不同,在不同介質材料上加相應的表面涂層,即構成分束器。
3、探測器:傅里葉變換紅外光譜儀所用的探測器與色散型紅外分光光度計所用的探測器無本質的區 別。常用的探測器有硫酸三甘鈦(TGS)、鈮酸鋇鍶、碲鎘汞、銻化銦等。
4、數據處理系統:傅里葉變換紅外光譜儀數據處理系統的核心是計算機,功能是控制儀器的操作,收集 數據和處理數據。
檢測器一般可分為熱檢測器和光檢測器兩大類。熱檢測器的工作原理是:把某些熱電材料的晶體放在兩塊金屬板中,當光照射到晶體上時,晶體表面電荷分布變化,由此可以測量紅外輻射的功率。(1)光源
紅外光源應是能夠發射高強度的連續紅外線的物體。
①能斯特燈。能斯特燈是一直徑為l~3mm、長為2~5cm的中窄棒或實心棒。它由稀有金屬鋯、釔、鈰或釷等氧化物的混合物燒結制成,在兩端繞有鉗絲以及電極。此燈的特性是:室溫下不導電,加熱至800~C變成導體,開始發光。因此工作前須預熱,待發光后立即切斷預熱器的電流,否則容易燒壞。能斯特燈的優點是發出的光強度高,工作時不需要用冷水夾套來冷卻;其缺點是機械強度差,稍受壓或扭動會損傷。
②硅碳棒。硅碳棒光源一般制成兩端粗、中間細的實心棒,中問為發光部分,直徑約5 cm、氏約5 cm,兩端粗是為了降低兩端的電阻,使之在工作狀態時兩端呈冷態。和能斯特燈相比,其優點是堅固,壽命長,發光面積大。另外,由于它在室溫下是導體,J二作前不需預熱。其缺點是工作時需要水冷卻裝置,以免放出大量熱,影響儀器其他部件的性能。
(2)樣品室
紅外吸收光譜儀的樣品室一般為一個可插入固體薄膜或液體池的樣品槽,如果需要對特殊的樣品(如超細粉末等)進行測定,則需要裝配相應的附件。
(3)單色器
單色器由狹縫、準直鏡和色散元件(光柵或棱鏡)通過一定的排列方式組合而成,它的作用是把通過吸收池而進入入射狹縫的復合光分解成為單色光照射到檢測器。
①棱鏡。早期的儀器多采用棱鏡作為色散元件。棱鏡由紅外透光材料如氯化鈉、溴化鉀等鹽片制成。常用于紅外儀器中的光學材料的性能。
鹽片棱鏡由于鹽片易吸濕而使棱鏡表面的透光性變差,且鹽片折射率隨溫度增加而降低,因此要求在恒溫、恒濕房問內使用。近年來已逐漸被光柵所代替。
②光柵。在金屬或玻璃坯子上的每毫米問隔內刻劃數十條甚至上百條的等距離線槽而構成光柵。當紅外線照射到光柵表面時,產生亂反射現象,由反射線間的_F涉作用而形成光柵光譜。各級光柵相互重疊,為了獲得單色光必須濾光,方法是在光柵前面或后面加一個濾
(4)檢測器
紅外分光光度計的檢測器主要有高真空熱電偶、測熱輻射計和氣體檢測計。此外還有可在常溫下工作的硫酸三苷肽(TGS)熱電檢測器和只能在液氮溫度下工作的碲鎘汞(MCT)光電導檢測器等。
①高真空熱電偶。它是根據熱電偶的兩端點由于溫度不同產生溫差熱電勢這一原理,讓紅外線照射熱電偶的一端。此時,兩端點問的溫度不同,產生電勢差,在回路中有電流通過,而電流的大小則隨照射的紅外線的強弱而變化,為了提高靈敏度和減少熱傳導的損失,熱電偶是密封在一高真空的容器內的。
②測熱輻射計。它是以很薄的熱感原件做受光面,裝在惠斯登電橋的一個臂上,當光照射到受光面上時,由于溫度的變化,熱感原件的電阻也隨之變化,以此實現對輻射強度的測量。但由于電橋線路需要非常穩定的電壓,因而現在的紅外分光光度計已很少使用這種檢測器。
③氣體檢測器。常用的氣體檢測器為高萊池,它的靈敏度較高。當紅外光通過鹽窗照射到黑色金屬薄膜2上時,2吸收熱后,使氣室5內的氪氣溫度升高而膨脹。氣體膨脹產生的壓力,使封閉氣室另一端的軟鏡膜凸起。另一方面,從光源射出的光到達鏡膜時,它將光反射到光電池上,于是產生與軟鏡膜的凸出度成正比,也是最初進入氣室的輻射成正比的光電流。這種檢測器可用于整個紅外波段。但采用的是有機膜,易老化,壽命短,且時間常數較長。不適用于掃描紅外檢測。
光電檢測器和熱釋電檢測器由于靈敏度高,響應快,因此均用作傅里葉變換紅外吸收光譜儀的檢測器(有關這兩種檢測器的詳細內容可參閱有關專著)。
(5)放大器及記錄機械裝置
由檢測器產生的電信號是很弱的,例如熱電偶產生的信號強度約為10叫V,此信號必須經電子放大器放大。放大后的信號驅動光楔和電機,使記錄筆在記錄紙上移動。
色散型紅外分光光度計按照其結構的簡繁、可測波數范圍的寬窄和分辨本領的大小,可分為簡易型和精密型兩種類型。前者只有一只氯化鈉棱鏡或一塊光柵,因此測定波數范圍較窄,光譜的分辨率也較低。為克服這兩個缺陷,較早的大型精密紅外分光光度計一般備有幾個棱鏡,在不同光譜區自動或手動更換棱鏡,以獲得寬的掃描范圍和高的分辨能力。目前精密型紅外分光光度計已采用閃耀光柵作色散元件,利用數塊光柵自動更換,可使測定的波數范圍
2.傅里葉變換紅外吸收光譜儀( . )睦_動鏡驅動裝置
傅里葉變換紅外吸收光譜儀的組成構造: 活塞目光源一邁克爾遜干涉儀一檢測器一記錄系統一工 卞動鏡B作站光(源~發6-出13)的。光被分束器分為兩束,一束經光源t———蘭竺≥H定鏡A光源發出的光被分束器分為兩束,一束經反射到達動鏡,另一束經透射到達定鏡。兩束光分別經定鏡和動鏡反射再回到分束器。動鏡合并后的光束以一恒定速度Vm作直線運動,因而經分束器分束后的兩束光形成光程差d,產生干涉。
干涉光在分束器會合后通過樣品池,然后被檢測,經鹵檢測器過A/D轉換后,通過計算機記錄數據。
(1)光源的作用
要求光源能發射出穩定、能量強、發射度 計算機C≥—圈記錄儀小的具有連續波長的紅外線。一般用能斯特燈、 圖6 13傅里葉變換紅外吸收硅碳棒或涂有稀土金屬化合物的鎳鉻旋狀燈絲。
(2)邁克爾遜干涉儀
FT—IR的核心部分就是邁克爾遜干涉儀。由定鏡、動鏡、分束器和探測器組成。核心部件是分束器。
(3)檢測器
檢測器一般可分為熱檢測器和光檢測器兩大類。熱檢測器的工作原理是:把某些熱電材料的晶體放在兩塊金屬板中,當光照射到晶體上時,晶體表面電荷分布變化,由此可以測量紅外輻射的功率。熱檢測器有氘化硫酸三苷鈦(DTGS)、鉭酸鋰(LiTa03)等類型。光檢測器的工作原理是:某些材料受光照射后,導電性能發生變化,由此可以測量紅外輻射的變化。最常用的光檢測器有銻化銦、汞鎘碲(MCT)等類型。
(4)記錄系統——紅外工作軟件
傅里葉變換紅外吸收光譜儀紅外譜圖的記錄、處理一般都是在計算機上進行的。與經典色散型紅外吸收光譜儀相比,FT—IR具有如下優點:
①具有掃描速度極快的特點,一般在ls內即可完成光譜范圍的掃描,掃描速度最快以達到60次/s;
②光束全部通過,輻射通量大,檢測靈敏度高;
⑧具有多路通過的特點,所有頻率同時測量;
④具有很高的分辨能力,在整個光譜范圍內分辨率達到0.1cm一一是很容易做到的;
⑤具有極高的波數準確度。若用He—Ne激光器,可提供0.01cm,的測量精度;
⑥光學部件簡單,只有一個可動鏡在實驗過程中運動。檢測器一般可分為熱檢測器和光檢測器兩大類。熱檢測器的工作原理是:把某些熱電材料的晶體放在兩塊金屬板中,當光照射到晶體上時,晶體表面電荷分布變化,由此可以測量紅外輻射的功率。(1)光源紅外光源應是能夠發射高強度的連續紅外線的物體。①能斯特燈。能斯特燈是一直徑為l~3mm、長為2~5cm的中窄棒或實心棒。它由稀有金屬鋯、釔、鈰或釷等氧化物的混合物燒結制成,在兩端繞有鉗絲以及電極。此燈的特性是:室溫下不導電,加熱至800~C變成導體,開始發光。因此工作前須預熱,待發光后立即切斷預熱器的電流,否則容易燒壞。能斯特燈的優點是發出的光強度高,工作時不需要用冷水夾套來冷卻;其缺點是機械強度差,稍受壓或扭動會損傷。②硅碳棒。硅碳棒光源一般制成兩端粗、中間細的實心棒,中問為發光部分,直徑約5 cm、氏約5 cm,兩端粗是為了降低兩端的電阻,使之在工作狀態時兩端呈冷態。和能斯特燈相比,其優點是堅固,壽命長,發光面積大。另外,由于它在室溫下是導體,J二作前不需預熱。其缺點是工作時需要水冷卻裝置,以免放出大量熱,影響儀器其他部件的性能。(2)樣品室紅外吸收光譜儀的樣品室一般為一個可插入固體薄膜或液體池的樣品槽,如果需要對特殊的樣品(如超細粉末等)進行測定,則需要裝配相應的附件。(3)單色器單色器由狹縫、準直鏡和色散元件(光柵或棱鏡)通過一定的排列方式組合而成,它的作用是把通過吸收池而進入入射狹縫的復合光分解成為單色光照射到檢測器。①棱鏡。早期的儀器多采用棱鏡作為色散元件。棱鏡由紅外透光材料如氯化鈉、溴化鉀等鹽片制成。常用于紅外儀器中的光學材料的性能。鹽片棱鏡由于鹽片易吸濕而使棱鏡表面的透光性變差,且鹽片折射率隨溫度增加而降低,因此要求在恒溫、恒濕房問內使用。近年來已逐漸被光柵所代替。②光柵。在金屬或玻璃坯子上的每毫米問隔內刻劃數十條甚至上百條的等距離線槽而構成光柵。當紅外線照射到光柵表面時,產生亂反射現象,由反射線間的_F涉作用而形成光柵光譜。各級光柵相互重疊,為了獲得單色光必須濾光,方法是在光柵前面或后面加一個濾(4)檢測器紅外分光光度計的檢測器主要有高真空熱電偶、測熱輻射計和氣體檢測計。此外還有可在常溫下工作的硫酸三苷肽(TGS)熱電檢測器和只能在液氮溫度下工作的碲鎘汞(MCT)光電導檢測器等。①高真空熱電偶。它是根據熱電偶的兩端點由于溫度不同產生溫差熱電勢這一原理,讓紅外線照射熱電偶的一端。此時,兩端點問的溫度不同,產生電勢差,在回路中有電流通過,而電流的大小則隨照射的紅外線的強弱而變化,為了提高靈敏度和減少熱傳導的損失,熱電偶是密封在一高真空的容器內的。②測熱輻射計。它是以很多參數水質檢測儀薄的熱感原件做受光面,裝在惠斯登電橋的一個臂上,當光照射到受光面上時,由于溫度的變化,熱感原件的電阻也隨之變化,以此實現對輻射強度的測量。但由于電橋線路需要非常穩定的電壓,因而現在的紅外分光光度計已很少使用這種檢測器。③氣體檢測器。常用的氣體檢測器為高萊池,它的靈敏度較高。當紅外光通過鹽窗照射到黑色金屬薄膜2上時,2吸收熱后,使氣室5內的氪氣溫度升高而膨脹。氣體膨脹產生的壓力,使封閉氣室另一端的軟鏡膜凸起。另一方面,從光源射出的光到達鏡膜時,它將光反射到光電池上,于是產生與軟鏡膜的凸出度成正比,也是最初進入氣室的輻射成正比的光電流。這種檢測器可用于整個紅外波段。但采用的是有機膜,易老化,壽命短,且時間常數較長。不適用于掃描紅外檢測。光電檢測器和熱釋電檢測器由于靈敏度高,響應快,因此均用作傅里葉變換紅外吸收光譜儀的檢測器(有關這兩種檢測器的詳細內容可參閱有關專著)。(5)放大器及記錄機械裝置由檢測器產生的電信號是很弱的,例如熱電偶產生的信號強度約為10叫V,此信號必須經電子放大器放大。放大后的信號驅動光楔和電機,使記錄筆在記錄紙上移動。色散型紅外分光光度計按照其結構的簡繁、可測波數范圍的寬窄和分辨本領的大小,可分為簡易型和精密型兩種類型。前者只有一只氯化鈉棱鏡或一塊光柵,因此測定波數范圍較窄,光譜的分辨率也較低。為克服這兩個缺陷,較早的大型精密紅外分光光度計一般備有幾個棱鏡,在不同光譜區自動或手動更換棱鏡,以獲得寬的掃描范圍和高的分辨能力。目前精密型紅外分光光度計已采用閃耀光柵作色散元件,利用數塊光柵自動更換,可使測定的波數范圍2.傅里葉變換紅外吸收光譜儀( . )睦_動鏡驅動裝置傅里葉變換紅外吸收光譜儀的組成構造: 活塞目光源一邁克爾遜干涉儀一檢測器一記錄系統一工 卞動鏡B作站光(源~發6-出13)的。光被分束器分為兩束,一束經光源t———蘭竺≥H定鏡A光源發出的光被分束器分為兩束,一束經反射到達動鏡,另一束經透射到達定鏡。兩束光分別經定鏡和動鏡反射再回到分束器。動鏡合并后的光束以一恒定速度Vm作直線運動,因而經分束器分束后的兩束光形成光程差d,產生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池,然后被檢測,經鹵檢測器過A/D轉換后,通過計算機記錄數據。(1)光源的作用要求光源能發射出穩定、能量強、發射度 計算機C≥—圈記錄儀小的具有連續波長的紅外線。一般用能斯特燈、 圖6 13傅里葉變換紅外吸收硅碳棒或涂有稀土金屬化合物的鎳鉻旋狀燈絲。 (2)邁克爾遜干涉儀FT—IR的核心部分就是邁克爾遜干涉儀。由定鏡、動鏡、分束器和探測器組成。核心部件是分束器。(3)檢測器檢測器一般可分為熱檢測器和光檢測器兩大類。熱檢測器的工作原理是:把某些熱電材料的晶體放在兩塊金屬板中,當光照射到晶體上時,晶體表面電荷分布變化,由此可以測量紅外輻射的功率。熱檢測器有氘化硫酸三苷鈦(DTGS)、鉭酸鋰(LiTa03)等類型。光檢測器的工作原理是:某些材料受光照射后,導電性能發生變化,由此可以測量紅外輻射的變化。最常用的光檢測器有銻化銦、汞鎘碲(MCT)等類型。(4)記錄系統——紅外工作軟件傅里葉變換紅外吸收光譜儀紅外譜圖的記錄、處理一般都是在計算機上進行的。與經典色散型紅外吸收光譜儀相比,FT—IR具有如下優點:①具有掃描速度極快的特點,一般在ls內即可完成光譜范圍的掃描,掃描速度最快以達到60次/s;②光束全部通過,輻射通量大,檢測靈敏度高;⑧具有多路通過的特點,所有頻率同時測量;④具有很高的分辨能力,在整個光譜范圍內分辨率達到0.1cm一一是很容易做到的;⑤具有極高的波數準確度。若用He—Ne激光器,可提供0.01cm,的測量精度;⑥光學部件簡單,只有一個可動鏡在實驗過程中運動。
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