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氣相色譜常用幾種檢測器的特點及適用范圍

?? 2021-07-21 21560
核心提示:熱導(dǎo)檢測器(TCD),價格低,靈敏度不高,主要用于氣體檢測;火焰離子化檢測器(FID),F(xiàn)ID 對在火焰中產(chǎn)生離子的任何物質(zhì)都有響應(yīng),

熱導(dǎo)檢測器(TCD),價格低,靈敏度不高,主要用于氣體檢測;

火焰離子化檢測器(FID),F(xiàn)ID 對在火焰中產(chǎn)生離子的任何物質(zhì)都有響應(yīng),幾乎包括所有有機化合物。僅有少數(shù)例外。是最常用的檢測器;

電子捕獲檢測器(ECD),檢測池中的放射性同位素,通常是63Ni, 發(fā)射出射線。射線和載氣分子碰撞而產(chǎn)生低能量的自由電子,在兩電極間施加極化電壓以捕集電子流。某些分子能夠捕獲低能量的自由電子而形成負(fù)離子。

當(dāng)此類化合物分子進(jìn)入檢測池時部分電子被捕獲從而使得收集電流下降,信號經(jīng)過處理后形成色譜圖。ECD廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析領(lǐng)域,它對含鹵素化合物有很高的靈敏度,包括大部分除草劑和農(nóng)藥。

以上三種檢測器能夠完成GC 的大部分工作,還有其他一些檢測器起互補作用。

大多是元素專屬性檢測器或質(zhì)量選擇性檢測器。如氮檢測器(NPD),用于檢測含磷含氮化合物;火焰光度檢測器(FPD),用于檢測含磷含硫化合物;原子發(fā)射檢測器(AED),可用于多種元素檢測;質(zhì)譜檢測器(MSD),利用質(zhì)譜圖進(jìn)行鑒定,是最強力的手段。

擴展資料:

氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。

組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。

氣相色譜的流動相為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后,由于吸附劑對每個組分的吸附力不同,經(jīng)過一定時間后,各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。

吸附力弱的組分容易被解吸下來,最先離開色譜柱進(jìn)入檢測器,而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來,因此最后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進(jìn)入檢測器中被檢測、記錄下來。

工作原理:

熱導(dǎo)檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當(dāng)有一恒定直流電通過熱導(dǎo)池時,熱絲被加熱。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走,一部分傳給池體。

當(dāng)熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達(dá)到平衡時,熱絲溫度就穩(wěn)定在一定數(shù)值。此時,熱絲阻值也穩(wěn)定在一定數(shù)值。由于參比池和測量池通入的都是純載氣,同一種載氣有相同的熱導(dǎo)率,因此兩臂的電阻值相同,電橋平衡,無信號輸出,記錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。

當(dāng)有試樣進(jìn)入檢測器時,純載氣流經(jīng)參比池,載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測量池,由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同,測量池中散熱情況因而發(fā)生變化甲烷檢測,使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異,電橋失去平衡,檢測器有電壓信號輸出,記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。

載氣中待測組分的濃度越大,測量池中氣體熱導(dǎo)率改變就越顯著,溫度和電阻值改變也越顯著,電壓信號就越強。此時輸出的電壓信號與樣品的濃度成正比,這正是熱導(dǎo)檢測器的定量基礎(chǔ)

參考資料:百度百科——氣相色譜

熱導(dǎo)檢測器(TCD),價格低,靈敏度不高,主要用于氣體檢測;
火焰離子化檢測器(FID),F(xiàn)ID 對在火焰中產(chǎn)生離子的任何物質(zhì)都有響應(yīng),幾乎包括所有有機化合物。僅有少數(shù)例外。是最常用的檢測器;
電子捕獲檢測器(ECD),檢測池中的放射性同位素,通常是63Ni, 發(fā)射出射線。射線和載氣分子碰撞而產(chǎn)生低能量的自由電子,在兩電極間施加極化電壓以捕集電子流。某些分子能夠捕獲低能量的自由電子而形成負(fù)離子。當(dāng)此類化合物分子進(jìn)入檢測池時部分電子被捕獲從而使得收集電流下降,信號經(jīng)過處理后形成色譜圖。ECD廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析領(lǐng)域,它對含鹵素化合物有很高的靈敏度,包括大部分除草劑和農(nóng)藥。
以上三種檢測器能夠完成GC 的大部分工作,還有其他一些檢測器起互補作用。大多是元素專屬性檢測器或質(zhì)量選擇性檢測器。如氮磷檢測器(NPD),用于檢測含磷含氮化合物;火焰光度檢測器(FPD),用于檢測含磷含硫化合物;原子發(fā)射檢測器(AED),可用于多種元素檢測;質(zhì)譜檢測器(MSD),利用質(zhì)譜圖進(jìn)行鑒定,是最強力的手段。

所有氣體都能導(dǎo)熱,但氫氣和氦氣的熱導(dǎo)系數(shù)最大。作為載氣時,任何其他成分的存在都將導(dǎo)致熱導(dǎo)檢測池中氣流熱導(dǎo)率的下降。如果熱絲被載氣所包圍,載氣熱導(dǎo)率的任何變化都會引起熱絲溫度的改變,這樣就導(dǎo)致熱絲電阻的變化。用TCD 可以測量這種變化并用來創(chuàng)建色譜圖。氣相色譜的特點:樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。氣相色譜的適用范圍:1、在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析。2、在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障。3、在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量。4、在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥。5、在商業(yè)部門可用來檢驗及鑒定食品質(zhì)量的好壞。6、在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機能。7、在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型。8、在宇宙艙中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。擴展資料頂空進(jìn)樣法是氣相色譜特有的一種進(jìn)樣方法。適用于揮發(fā)性大的組分分析。測定時,精密稱取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置于容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min,使殘留溶劑揮發(fā)達(dá)到飽和,再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1 ml)。進(jìn)樣,重復(fù)進(jìn)樣3次,按溶劑直接進(jìn)樣法進(jìn)行計算與處理。頂空進(jìn)樣法使待測物揮發(fā)后進(jìn)樣,可免去樣品萃取、濃集等步驟,還可避免供試品種非揮發(fā)組分對柱色譜的污染,但要求待測物具有足夠的揮發(fā)性。參考資料:百度百科——氣相色譜

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氣體檢測儀

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