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氣相色譜分析對檢測器有何要求?

?? 2021-07-22 11350
核心提示:氣相色譜分析是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。當自動制樣進樣裝置將多組份的分析物質推入到色譜柱時,由于各組分在色
氣相色譜分析是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。當自動制樣進樣裝置將多組份的分析物質推入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經過一定的柱長后,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質全自動的定性定量分析。
對檢測儀器的要求有:
樣品室A溫度:室溫+5℃~200℃ 控溫精度:±0.1℃
樣品室B溫度:室溫+5℃~200℃ 控溫精度:±0.1℃
樣氣輸送管路溫度:室溫+5℃~150℃ 控溫精度±0.5℃
進樣切換閥箱溫度:室溫+5℃~150℃ 控溫精度:±0.5℃
定量環進樣量:1.0ml 可根據用戶要求選裝0.5ml、2ml、3ml)
頂空瓶規格:300 ml(常規)
進樣時間控制:0~60000秒
頂空平衡加熱時間控制:0~60000秒
進樣切換時間控制:0~60000秒
色譜柱室溫度:控溫精度:優于±0.1℃
溫度梯度:柱有效區域不大于1%
溫度偏差:設定溫度與顯示溫度之間偏差不硫化氫檢測大于1℃
溫度偏差:設定溫度與實際溫度之間偏差不大于2%
程序升溫階數:5階、8階、n階(用戶要求)
升溫速率:1~30℃
線性程序升溫范圍:每分鐘30℃時為150℃
每分鐘15℃時為300℃
每分鐘10℃時為350℃
初溫終溫控制時間:0~256min
程序升溫的重復性:不大于2%
降溫速度:由300℃降至50℃所需時間不大于15min
(其他檢測器溫度升至300℃)
氣化室:控溫精度:±0.1℃(室溫+15℃~200℃);大于200℃為±0.2℃
檢測室:控溫精度 ±0.1℃(室溫+15℃~200℃);大于200℃為±0.2℃
氫火焰離子檢測器(FID):檢測限:不大于1×10-11g/s(
噪聲:不大于記錄儀滿刻度的1%
漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h
熱導池檢測器(TCD)
(另購):靈敏度:不小于3000mvml/mg(、氫氣)
噪聲:不大于記錄儀滿刻度的1%
漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h
電子捕獲檢測器(ECD)
(另購):檢測限:不大于1×10-13 g/ml(γ-666)
噪聲:不大于記錄儀滿刻度的1%
漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h
檢測器(NPD)
(另購):檢測限:對氮不大于 5×10-12g(N)/s(偶氮苯)
對磷不大于 5×10-12g(P)/s(乙基-1065)
噪聲:不大于記錄儀滿刻度的1%
漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h
火焰光度檢測器(FPD)
(另購):檢測限:對硫不大于 5×10-11g(S)/s(噻吩)
對磷不大于 1×10-11g(P)/s(乙基-1065)
噪聲:不大于記錄儀滿刻度的1%
漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h
主機尺寸:635mm(L) × 490mm(W) × 470mm(H)
主機重量:55 kg + 27 kg(自動制樣進樣裝置)色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(Ⅰ)。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(Ⅱ)。再繼續前進,三者便分離開,如狀態(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(Ⅳ),而后B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應于各組分的最大信號(常稱峰值)所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。
  檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
  圖中c為氣相色譜儀的結構。載氣由載氣鋼瓶提供,經過載氣流量調節閥穩流和轉子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室,樣品可以經它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱,經分離后依次進入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。
  氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經過一定的柱長后,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質的定性定量分析。色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(Ⅰ)。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(Ⅱ)。再繼續前進,三者便分離開,如狀態(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(Ⅳ),而后B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應于各組分的最大信號(常稱峰值)所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。  檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。  圖中c為氣相色譜儀的結構。載氣由載氣鋼瓶提供,經過載氣流量調節閥穩流和轉子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室,樣品可以經它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱,經分離后依次進入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。  氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經過一定的柱長后,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質的定性定量分析。

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氣體檢測儀

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