氣相色譜分析是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)自動制樣進(jìn)樣裝置將多組份的分析物質(zhì)推入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同,經(jīng)過一定的柱長后,順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成了對被測物質(zhì)全自動的定性定量分析。
對檢測儀器的要求有:
樣品室A溫度:室溫+5℃~200℃ 控溫精度:±0.1℃
樣品室B溫度:室溫+5℃~200℃ 控溫精度:±0.1℃
樣氣輸送管路溫度:室溫+5℃~150℃ 控溫精度±0.5℃
進(jìn)樣切換閥箱溫度:室溫+5℃~150℃ 控溫精度:±0.5℃
定量環(huán)進(jìn)樣量:1.0ml 可根據(jù)用戶要求選裝0.5ml、2ml、3ml)
頂空瓶規(guī)格:300 ml(常規(guī))
進(jìn)樣時間控制:0~60000秒
頂空平衡加熱時間控制:0~60000秒
進(jìn)樣切換時間控制:0~60000秒
色譜柱室溫度:控溫精度:優(yōu)于±0.1℃
溫度梯度:柱有效區(qū)域不大于1%
溫度偏差:設(shè)定溫度與顯示溫度之間偏差不硫化氫檢測大于1℃
溫度偏差:設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間偏差不大于2%
程序升溫階數(shù):5階、8階、n階(用戶要求)
升溫速率:1~30℃
線性程序升溫范圍:每分鐘30℃時為150℃
每分鐘15℃時為300℃
每分鐘10℃時為350℃
初溫終溫控制時間:0~256min
程序升溫的重復(fù)性:不大于2%
降溫速度:由300℃降至50℃所需時間不大于15min
(其他檢測器溫度升至300℃)
氣化室:控溫精度:±0.1℃(室溫+15℃~200℃);大于200℃為±0.2℃
檢測室:控溫精度 ±0.1℃(室溫+15℃~200℃);大于200℃為±0.2℃
氫火焰離子檢測器(FID):檢測限:不大于1×10-11g/s(苯)
噪聲:不大于記錄儀滿刻度的1%
漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h
熱導(dǎo)池檢測器(TCD)
(另購):靈敏度:不小于3000mvml/mg(苯、氫氣)
噪聲:不大于記錄儀滿刻度的1%
漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h
電子捕獲檢測器(ECD)
(另購):檢測限:不大于1×10-13 g/ml(γ-666)
噪聲:不大于記錄儀滿刻度的1%
漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h
氮磷檢測器(NPD)
(另購):檢測限:對氮不大于 5×10-12g(N)/s(偶氮苯)
對磷不大于 5×10-12g(P)/s(乙基-1065)
噪聲:不大于記錄儀滿刻度的1%
漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h
火焰光度檢測器(FPD)
(另購):檢測限:對硫不大于 5×10-11g(S)/s(噻吩)
對磷不大于 1×10-11g(P)/s(乙基-1065)
噪聲:不大于記錄儀滿刻度的1%
漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h
主機(jī)尺寸:635mm(L) × 490mm(W) × 470mm(H)
主機(jī)重量:55 kg + 27 kg(自動制樣進(jìn)樣裝置)色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn),三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后B和A也依次進(jìn)入檢測器。檢測器對每個進(jìn)入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計時起點(diǎn),到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器,檢測器給出對應(yīng)于各組分的最大信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。
檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
圖中c為氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱,經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同,經(jīng)過一定的柱長后,順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn),三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后B和A也依次進(jìn)入檢測器。檢測器對每個進(jìn)入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計時起點(diǎn),到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器,檢測器給出對應(yīng)于各組分的最大信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。 檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。 圖中c為氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱,經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。 氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同,經(jīng)過一定的柱長后,順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。
對檢測儀器的要求有:
樣品室A溫度:室溫+5℃~200℃ 控溫精度:±0.1℃
樣品室B溫度:室溫+5℃~200℃ 控溫精度:±0.1℃
樣氣輸送管路溫度:室溫+5℃~150℃ 控溫精度±0.5℃
進(jìn)樣切換閥箱溫度:室溫+5℃~150℃ 控溫精度:±0.5℃
定量環(huán)進(jìn)樣量:1.0ml 可根據(jù)用戶要求選裝0.5ml、2ml、3ml)
頂空瓶規(guī)格:300 ml(常規(guī))
進(jìn)樣時間控制:0~60000秒
頂空平衡加熱時間控制:0~60000秒
進(jìn)樣切換時間控制:0~60000秒
色譜柱室溫度:控溫精度:優(yōu)于±0.1℃
溫度梯度:柱有效區(qū)域不大于1%
溫度偏差:設(shè)定溫度與顯示溫度之間偏差不硫化氫檢測大于1℃
溫度偏差:設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間偏差不大于2%
程序升溫階數(shù):5階、8階、n階(用戶要求)
升溫速率:1~30℃
線性程序升溫范圍:每分鐘30℃時為150℃
每分鐘15℃時為300℃
每分鐘10℃時為350℃
初溫終溫控制時間:0~256min
程序升溫的重復(fù)性:不大于2%
降溫速度:由300℃降至50℃所需時間不大于15min
(其他檢測器溫度升至300℃)
氣化室:控溫精度:±0.1℃(室溫+15℃~200℃);大于200℃為±0.2℃
檢測室:控溫精度 ±0.1℃(室溫+15℃~200℃);大于200℃為±0.2℃
氫火焰離子檢測器(FID):檢測限:不大于1×10-11g/s(苯)
噪聲:不大于記錄儀滿刻度的1%
漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h
熱導(dǎo)池檢測器(TCD)
(另購):靈敏度:不小于3000mvml/mg(苯、氫氣)
噪聲:不大于記錄儀滿刻度的1%
漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h
電子捕獲檢測器(ECD)
(另購):檢測限:不大于1×10-13 g/ml(γ-666)
噪聲:不大于記錄儀滿刻度的1%
漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h
氮磷檢測器(NPD)
(另購):檢測限:對氮不大于 5×10-12g(N)/s(偶氮苯)
對磷不大于 5×10-12g(P)/s(乙基-1065)
噪聲:不大于記錄儀滿刻度的1%
漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h
火焰光度檢測器(FPD)
(另購):檢測限:對硫不大于 5×10-11g(S)/s(噻吩)
對磷不大于 1×10-11g(P)/s(乙基-1065)
噪聲:不大于記錄儀滿刻度的1%
漂移:不大于記錄儀滿刻度的3%/h
主機(jī)尺寸:635mm(L) × 490mm(W) × 470mm(H)
主機(jī)重量:55 kg + 27 kg(自動制樣進(jìn)樣裝置)色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn),三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后B和A也依次進(jìn)入檢測器。檢測器對每個進(jìn)入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計時起點(diǎn),到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器,檢測器給出對應(yīng)于各組分的最大信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。
檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
圖中c為氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱,經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同,經(jīng)過一定的柱長后,順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn),三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后B和A也依次進(jìn)入檢測器。檢測器對每個進(jìn)入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計時起點(diǎn),到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器,檢測器給出對應(yīng)于各組分的最大信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。 檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。 圖中c為氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱,經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。 氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同,經(jīng)過一定的柱長后,順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。
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