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用氣相色譜法怎么檢測環氧乙烷,防止環氧乙烷爆炸

?? 2021-07-23 12450
核心提示:用氣相色譜法怎么檢測環氧乙烷,防止環氧乙烷爆炸氣相色譜方法,可用弱極性毛細管柱,頂空方法,用水溶解樣品和對照品,對照溶液
用氣相色譜法怎么檢測環氧乙烷,防止環氧乙烷爆炸
氣相色譜方法,可用弱極性毛細管柱,頂空方法,用水溶解樣品和對照品,對照溶液可用2種方法配制,法1:在冰箱中打入水容量瓶中,用增量法定量,具體方法見10版藥典,明膠空心膠囊方法,法2,用電位滴定測定環氧乙烷對照溶液,具體方法見10版中國藥典二部,吐溫80,聚山梨酯中方法。要看柱子以及條件的。 填充柱可能分不開,RTX-1應該可以,具體色譜參數你可以參考聚乙二醇400,他檢環氧乙烷,二氧六環和乙醛,出峰順應該是環氧乙烷、乙醛,流速最好不要太快。參考標準GB/T 14233.1-2008 《醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分:化學分析方法》及GB/T 16886.7-2015 《醫療器械生物學評價 第7部分:環氧乙烷滅菌殘留量》。國達儀器張經理為您推薦
方法原理:醫療用品中環氧乙烷殘留量的檢測方法是用頂空進樣器進樣后毛細管柱分離,氫火焰檢測器檢測其含量。利用被測樣品(氣-液和氣-固)加熱平衡后,取其揮發氣體部分進入氣相色譜儀。該方法操作簡單,效果好,效率高,是醫療器械的滅菌質量控制必備的檢測方案。
1、主要儀器配置
1)GC128 / GC112A氣相色譜儀
——帶毛細柱進樣口,FID檢測器
2)自動/半自動頂空進樣器
3)毛細管色譜柱:
極性或中等極性色譜柱 PEG-20M
或者KB-624 30m*0.32mm
4)SF3000色譜工作站軟件
實驗方法:取醫療器械產品與人體直接接觸部位,剪為5mm的長碎條,準確稱取1.0g(精確至0.001g)置于20mL頂空瓶中,加入5mL去離子水,密封,60℃平衡40min。取其上層氣體分析。
3.2環氧乙烷標準曲線繪制
從標準物質中心購得濃度為50000mg/L的環氧乙烷/甲醇標準溶液。準確移取100μL環氧乙烷/甲醇標準溶液于200mL容量瓶中,去離子水定容至刻度,搖勻后待用,環氧乙烷標準儲備液濃度為25μg/mL。
根據國家標準,取不同體積環氧乙烷標準儲備液,配置濃度為1-10μg/mL的五個不同濃度點的標準工作液。準確移取5mL于20mL頂空瓶中,密封,恒溫60℃平衡40min。取其上層氣體進樣,氣相色譜儀分析后,以環氧乙烷濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制環氧乙烷工作曲線。
方法重復性:準確移取環氧乙烷標準儲備液10mL于50mL容量瓶中,去離子水定容至刻度,搖晃均勻后,得到濃度為5μg/mL的環氧乙烷標準工作液。取若干20mL頂空瓶,準確移取5μg/mL的環氧乙烷工作液5mL,密封后60℃平衡40min。取1mL上層氣體分析,峰面積計算相對標準偏差(RSD)。
1mL(頂空) 7.5ppm EO環氧乙烷標準工作液直接進樣,毛細柱:KB-624 30m*0.32mm*1.8μ氧氣檢測m
柱箱:恒溫60℃
進樣器:250℃
檢測器:FID,250℃
柱前壓:0.04MPa
分流比:20:1
1mL(頂空) 7.5ppm EO直接進樣參考標準GB/T 14233.1-2008 《醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分:化學分析方法》及GB/T 16886.7-2015 《醫療器械生物學評價 第7部分:環氧乙烷滅菌殘留量》。國達儀器張經理為您推薦方法原理:醫療用品中環氧乙烷殘留量的檢測方法是用頂空進樣器進樣后毛細管柱分離,氫火焰檢測器檢測其含量。利用被測樣品(氣-液和氣-固)加熱平衡后,取其揮發氣體部分進入氣相色譜儀。該方法操作簡單,效果好,效率高,是醫療器械的滅菌質量控制必備的檢測方案。1、主要儀器配置1)GC128 / GC112A氣相色譜儀——帶毛細柱進樣口,FID檢測器2)自動/半自動頂空進樣器3)毛細管色譜柱:極性或中等極性色譜柱 PEG-20M 或者KB-624 30m*0.32mm4)SF3000色譜工作站軟件實驗方法:取醫療器械產品與人體直接接觸部位,剪為5mm的長碎條,準確稱取1.0g(精確至0.001g)置于20mL頂空瓶中,加入5mL去離子水,密封,60℃平衡40min。取其上層氣體分析。3.2環氧乙烷標準曲線繪制從標準物質中心購得濃度為50000mg/L的環氧乙烷/甲醇標準溶液。準確移取100μL環氧乙烷/甲醇標準溶液于200mL容量瓶中,去離子水定容至刻度,搖勻后待用,環氧乙烷標準儲備液濃度為25μg/mL。根據國家標準,取不同體積環氧乙烷標準儲備液,配置濃度為1-10μg/mL的五個不同濃度點的標準工作液。準確移取5mL于20mL頂空瓶中,密封,恒溫60℃平衡40min。取其上層氣體進樣,氣相色譜儀分析后,以環氧乙烷濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制環氧乙烷工作曲線。方法重復性:準確移取環氧乙烷標準儲備液10mL于50mL容量瓶中,去離子水定容至刻度,搖晃均勻后,得到濃度為5μg/mL的環氧乙烷標準工作液。取若干20mL頂空瓶,準確移取5μg/mL的環氧乙烷工作液5mL,密封后60℃平衡40min。取1mL上層氣體分析,峰面積計算相對標準偏差(RSD)。1mL(頂空) 7.5ppm EO環氧乙烷標準工作液直接進樣,毛細柱:KB-624 30m*0.32mm*1.8μm柱箱:恒溫60℃進樣器:250℃檢測器:FID,250℃柱前壓:0.04MPa分流比:20:11mL(頂空) 7.5ppm EO直接進樣

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