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急求:COD、BOD及氨氮的測定

?? 2021-08-14 4810
核心提示:COD快速測定方法 本文出自: 水世界網 作者: huangyustar 點擊率: 3910目前,COD 值的測定普遍采用重鉻酸鉀法(CODcr 法),即按
COD快速測定方法 本文出自: 水世界網 作者: huangyustar 點擊率: 3910目前,COD 值的測定普遍采用重鉻酸法(CODcr 法),即按《 環境監測常用方法標準》中GBll9l4-89 標準方法,加熱回流,自溶液開始沸騰算起,回流2h ,然后冷卻到室溫后,再加入指示劑進行滴定。測定結果雖然可靠,但費時較鎂硬度長,每個實驗至少需要3h 以上才能完成。本文通過縮短加熱時間與標準方法進行對比實驗,發現加熱3Omin 即可達到與標準方法基本相同的效果。
1 儀器及試劑
儀器:帶有#24 標準磨口的25Oml 錐形瓶的全玻璃回流裝置,回流冷凝管長度為300 ~5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。
試劑:重鉻酸鉀標準溶液( 0.25mol / L ) ;硫酸亞錢標準溶液(0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液;試亞靈指示劑。

2 方法及步驟
取2Oml 混合均勻的水樣(或經稀釋的水樣20ml )置于250ml 磨口的回流錐形瓶中,準確加入l0mlK2Cr2O7 標準溶液及數粒小玻璃珠,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混合均勻,加熱回流3Omin (自開始沸騰時計時)。冷卻后用水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶加水稀釋至15Oml ,加入3 滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵錢標準溶液滴定至紅褐色即為終點。做平行實驗兩次;同時,以2Oml 蒸餾水按同樣步驟做空白實驗。

3 實驗結果比較
按標準法對以上樣品進行測定的結果如表l 。
由表l 看出,測定CODcr 時通過縮短加熱回流時間,雖比標準法測定值偏低,但仍在誤差范圍內。本測定方法不僅能滿足水質監測的要求,而且節省了時間,降低了能源的消耗。

測得CODcr 后,CODcr 值乘以水樣系數(可選0 , 0.75 , 0.043 )即得稀釋倍數。據稀釋倍數可進一步測定BOD5值。

附注:計算方法

以mg/L計的水樣化學需氧量,計算公式如下:

C(V1-V2)×8000

COD(mg/L)=────────

V0

式中:C——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.6)的濃度,mo1/L;

V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積,mL;

V2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積,mL;

8000---0.25O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值

V0--試料的體積,mL;

測定結果一般保留三位有效數字,對COD值小的水樣(7.1),當計算出COD值小于10mg/L時,應表示為“COD<10mg/L”

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