1、采用滴定法和納氏比色法時,蒸餾吸收液為2%硼酸;
2、納氏試劑的配置要嚴格按照步驟進行,尤其注意順序和冷卻。若冷卻時間不夠長,可以放置過夜后再混合。因為冷卻不到室溫,可能引起納氏試劑不穩定,顯色不明顯。
3、建議的納氏試劑配方及配制方法如下:
a、稱取16克氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫。
b、另稱取7.5克碘化鉀和10克碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入冷卻好的氫氧化鈉溶液中,用水稀釋到100mL。貯存于聚乙烯瓶中,密塞保存。
4、蒸餾預處理后的餾出液,轉入比色管,定容前要先用1mol/L的氫氧化鈉溶液來中和硼酸,然后再定容至標線。
以上即是原因分析也是解決的方法。更多追問追答追問
另外出現沉淀還有一種情況,就是樣品需要加蒸餾水稀釋到一定量,緩慢滴加加顯示劑后,搖勻。蒸餾法測的是凱氏氮肯定和納什試劑分光光度法結果不一樣。凱氏氮測的時候會包括有機態的氨氮。。 另外出現沉淀還有一種情況,就是樣品需要加蒸餾水稀釋到一定量,緩慢滴加加顯示劑后,搖勻。
2、納氏試劑的配置要嚴格按照步驟進行,尤其注意順序和冷卻。若冷卻時間不夠長,可以放置過夜后再混合。因為冷卻不到室溫,可能引起納氏試劑不穩定,顯色不明顯。
3、建議的納氏試劑配方及配制方法如下:
a、稱取16克氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫。
b、另稱取7.5克碘化鉀和10克碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入冷卻好的氫氧化鈉溶液中,用水稀釋到100mL。貯存于聚乙烯瓶中,密塞保存。
4、蒸餾預處理后的餾出液,轉入比色管,定容前要先用1mol/L的氫氧化鈉溶液來中和硼酸,然后再定容至標線。
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這都是按著來著!測其他水也沒問題!國標中提到對于一些易揮發還原性物質,可加熱在酸性條件除去?這是再蒸餾之后做,還是在蒸餾之前做?追答
對于一些易揮發還原性物質,可加熱在酸性條件除去,這個步驟在蒸餾之后、蒸餾之前都沒有嚴格要求,重點是控制pH,滿足不同的蒸餾目的。追問
建議試驗中沒有發現易揮發還原性物質的干擾,或干擾較小,最后不用加熱在酸性條件去除這一步。因為即使在酸條件,加熱也會引起氨氮的損失。
甲醇、丁醇、苯胺、EJY、二甲胺這些屬于易揮發還原性物質嗎?追答
上述物質基本可以歸類為易揮發還原性物質。追問
那就是得先蒸餾然后加酸再加熱除去,最后再去測定?好麻煩呀追答
比色法和滴定法之間本來有方法誤差。試一試,結果偏差在一定范圍就可鋅Zn以接受。蒸餾法測的是凱氏氮肯定和納什試劑分光光度法結果不一樣。凱氏氮測的時候會包括有機態的氨氮。。
另外出現沉淀還有一種情況,就是樣品需要加蒸餾水稀釋到一定量,緩慢滴加加顯示劑后,搖勻。蒸餾法測的是凱氏氮肯定和納什試劑分光光度法結果不一樣。凱氏氮測的時候會包括有機態的氨氮。。 另外出現沉淀還有一種情況,就是樣品需要加蒸餾水稀釋到一定量,緩慢滴加加顯示劑后,搖勻。
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