我以前出現過這種情況，加氫氧化鈉后沉淀消失，水溶液顏色加深了。
我一般前處理用蒸餾法，以硼酸為吸收液。一般來說蒸餾法預處理水樣比絮凝沉淀法效果較好一些，只是稍微麻煩了點。
你可以試試蒸餾法，餾出液加少許氫氧化鈉中和后再加納氏試劑比色（也可加點酒石酸鉀鈉溶液作掩蔽）。

另外，前處理很必要，除非你的樣品里介質氰尿酸很純，否則最好選擇一種前處理方法。樣品里含金屬離子就一定要加酒石酸鉀鈉加以掩蔽。你還可以看看你樣品的PH值，顯色一定要處于堿性，一般要到10~11（個人覺得）。
不知對你有沒有幫助