空氣中主要污染物有二氧化硫、氮氧化物、粒子狀污染物、酸雨、一氧化碳、氟化物 地面水中主要污染物有氨氮、石油類、高錳酸鹽指數、生化需氧量、揮發酚、汞和氰化物。網頁 圖片 視頻 音樂 搜吧 問問 博客 新聞 百科 更? true 登錄
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非甲烷總烴3(內容豐富) 編輯詞條
非甲烷總烴摘要
非甲烷烴
非甲烷烴(NMHC)通指除甲烷外所揮發碳氫化合物(其主要C2~C8)稱非甲烷總烴氣NMHC超定濃度除直接體健康害外定條件經光照射能產光化煙霧環境類造危害
監測環境空氣工業廢氣NMHC許目前數家〔12〕采用氣相色譜由于直接測定NMHC所用儀器價格昂貴我采用雙柱雙氫火焰離化檢測器氣相色譜別測總烴甲烷含量兩者差NMHC含量規定條件所測NMHC于氣相色譜氫火焰離化檢測器明顯響應除甲烷外碳氫化合物總量碳計
總碳氫化合物目前兩種表示種包括甲烷內碳氫化合物;另種除甲烷外碳氫化合物氣碳氫化合物部甲烷其濃度范圍1.5~6mg/m3由于嚴重污染候量增加甲烷外碳氫化合物測定包括甲烷碳氫化合物實際意義碳氫化合物理化性質依碳數鍵結構形式同同溫低碳數烴(C1~C4)氣體碳數烴(C5~C15)液體高碳數烴(C16)固體數碳氫化合物易溶于水易溶于機溶劑
碳氫化合物煉油裝置高溫裂解催化裂解、煉焦汽車廢氣產物存于氣、油田氣氣造污染般具揮發性碳氫化合物目前引起注意氣二氧化氮與碳氫化合物紫外光照射經復雜光化反應所產光化煙霧體粘膜強烈刺激作用
碳氫化合物測定主要氣相色譜采用特異性色譜柱進行C1~C5范圍內16~18種同碳氫化合物離測定由于儀器靈敏度限制通需用冷阱經濃縮進行離測定用總碳氫析器進行連續測定其范圍除般碳氫化合物外包括醛、醇等機化合物測定結甲烷表示
總烴及非甲烷烴測定用前置柱先CO、CH4與其高沸點(C2~C8)相離用反沖技術前置柱已離切換色譜柱別CH4、CO(先經轉變CH4)其碳氫化合物譜峰另取氣經離用空柱送火焰離化檢測器直接測總碳氫化合物(含CH4)總碳氫化合物濃度減甲烷濃度包括甲烷總烴濃度氫火焰檢測器所測碳氫化合物(C1~C8)總烴甲烷計
編輯摘要
目錄-[ 隱藏 ]
1熱解吸進-氣相色譜
2直接進-氣相色譜1
編輯本段|頂部熱解吸進-氣相色譜 ()原理
碳氫化合物(C2~C8)低溫濃縮于耐火磚硅藻土解吸導入氣相色譜儀再經玻璃微球離用氫火焰離化檢測器測定其濃度用戊烷計算
(二)儀器
(1)氣相色譜儀 附氫火焰檢測器
(2)玻璃配氣瓶 20L體積應校
(3)注射器 50μl1ml及10ml、100ml體積刻度應校
(4)除水管 20cm內徑3cm內裝50g粒狀水碳酸鉀用前需加熱150℃除甲醇、乙醇及丙酮等雜質
(5)除碳酸管 20cm內徑3cm內裝30g細粒狀堿石棉
(6)型除水管 6cm內徑1cm內裝5g粒狀水碳酸鉀
(7)U型濃縮管 見圖6-130cm內徑2cmU型玻璃管內裝30~60目硅藻土耐火磚或6201擔體
(8)色譜柱 2m、內徑3mm銹鋼柱內裝60~80目玻璃微球
(9)色譜進管 見圖6-2內裝1g硅藻土耐火磚
(10)電加熱器 用于U型濃縮管色譜進管加熱
(11)致冷器 容積(5~10)L型保溫瓶內裝液氧用于U型濃縮管致冷容量1L型保溫瓶內裝液氧用于色譜進管致冷
(12)真空泵 抽氣流量30L/min
(13)麥氏真空計
(14)干式流量計(干式煤氣表)
(15)控溫儀(0~300℃)
(16)真空三通塞
(17)烴裝置 根內徑1cm23cm銹鋼管內裝直徑約2mm金屬鈀粒端直徑3mm銹鋼預熱管相接另端與采系統相接放管式電爐用除氮氣烴類化合物見圖6-3左側虛線部
(三)試劑
(1)水碳酸鉀 三級
(2)堿石棉
(3)硅藻土耐火磚 30~60目Chromosor B或用20~40目6201色譜擔體
(4)戊烷
(5)液態氧 盛于15L杜拉瓶
(6)戊烷標準氣體 用瓶配氣(見第五章第節)配制已知濃度標準氣體使用用100ml注射器抽取瓶氣體用烴氮氣逐級稀釋所需濃度標準氣體
(四)采
采前要濃縮采系統用高純氮氣經除烴裝置吹洗20min(見圖6-3)吹洗U型濃縮管色譜進管均需套加熱器并于150℃進行
采濃縮采系統(掉前邊除烴裝置)放采點按面步驟采
(1)U型濃縮管浸液氧型保溫瓶轉三通塞13、14、15使氣經濃縮管再與真空泵相通(即圖6-3實線箭所示向)啟真空泵10L/min流量采100L記錄采氣溫氣壓力采轉塞15切斷氣路防真空泵油流關閉真空泵
(2)色譜進管浸盛液態氧保溫瓶轉三通塞13、14、15使U型濃縮管、色譜進管真空泵相通(圖6-3虛線箭所示向)撤套U型濃縮管外面型保溫瓶2~3min待U型濃縮管溫度升接近室溫再加熱器套U型濃縮管加熱至300℃啟真空泵真空度達13Pa或更低抽氣7min品轉移色譜進管轉塞15切斷氣路并關閉真空泵
(3)轉色譜進管塞切斷與外界通路卸含品色譜進管保溫瓶同帶實驗室待析
(五)析步驟
1.氣相色譜測試條件
析應根據氣相色譜儀型號性能制定能析碳氫化合物(C2~C8)佳測試條件
色譜柱:柱2m內徑3mm銹鋼柱內裝60~80目玻璃微球
柱溫:105℃
汽化室溫度:115℃
檢測室溫度:115℃
載氣(N2 )流量:20ml/min
氫氣流量:50ml/min
2.繪制標準曲線測定校
作品測定同繪制標準曲線或測定校
(1)繪制標準曲線 別量取100m1 0.016~0.32mg/m3濃度范圍內4濃度點戊烷標準氣體另取除烴氮氣作零濃度氣體別各濃度點標準氣體通六通閥氣體定量進管進按氣相色譜佳測試條件測定別各濃度點色譜峰保留間每濃度點重復三測定測量峰高(mm)或峰面積平均值(mm2)記錄析氣溫氣壓力計算各濃度點標準氣進量(μg)標準氣體含量(μg)橫坐標應平均峰高(mm)或峰面積A(mm2)縱坐標繪制標準曲線并計算歸線斜率斜率倒數作測定品戊烷計算Bg(μg/mm或μg/mm2)
(2)測定校 測定范圍內用單點校求校品測定同別取100ml零濃度氣與品熱解吸氣濃度相接近戊烷標準氣體通六通閥氣體定量進管按氣相色譜佳測試條件進測定色譜峰保留間各重復做三峰高(mm)或峰面積(mm2)平均值保留間根據析氣溫氣壓力計算標準氣進量(μg)按式別計算戊烷校
式f——校μg/mm或μg/mm2;
cs——標準氣體含量μg;
As——標準氣體平均峰高或峰面積mm或mm2;
A0——零濃度氣平均峰高或峰面積mm或mm2
3.品測定
采品色譜進管色譜儀六通閥聯進管U部放加熱器內于100℃加熱解吸3min先旋進管塞再轉六通閥用載氣品熱解吸氣帶進色譜柱按氣相色譜佳測試條件進行測定用保留間確認總烴品色譜峰高或峰面積(mm或mm2)每品重復做三取其平均值
品測定同取零濃度氣按相同操作步驟作空白測定
(六)計算
1.標準曲線
式c——空氣總碳氫化合物(戊烷表示)濃度mg/m3;
A——品氣體色譜峰高或峰面積平均值mm或mm2;
A0——零濃度氣色譜峰高或峰面積平均值mm或mm2;
Bg——用標準氣體制備標準曲線計算μg/mm或
μg/mm2;
Eg——由實驗確定濃縮熱解吸平均效率;
V0——換算標準狀況采體積L
2.單點校
式f——用單點校校μg/mm或μg/mm2;
其符號同式
(七)說明
(1)檢限測定范圍 本若濃縮100L氣(戊烷計)低檢濃度1×10-5mg/m3;測濃度范圍(1.6×10-5~3.2×10-4)mg/m3
(2)品定性定量 品保留間約1min40s并且解析效經第二解析檢查未發現任何峰形現進步說明靠性另外濃縮管解吸完全經檢查未發現再物質進入色譜進管現峰形
(3)濃縮品100L比濃縮100ml品要提高1000倍體積比10-9品濃縮10-6進行測定甚至使品濃縮數十至數百10-6體積比提高析靈敏度靠性標準品均經相同條件進測定其系統誤差消除靠結
(4)低溫吸附采濃縮微量烴類物質重要其濃縮條件表6-2其硅藻土耐火磚液態氧組應用廣泛效較低溫采物質
(5)氣約含百幾水0.03%CO2需要色譜析前除要注意測物質掉曾試用幾種脫水劑實驗表明水碳酸鉀性能
(6)色譜進管采應溫放置或保存低溫真空塞脂易固化造氣密良損失試真空塞脂宜(50~60)℃涂沫
(7)濃縮采系統反復使用尤其采集高濃度品受污染造析結穩定用要加熱條件通純氮或凈化空氣處理另外要注意清潔區污染區所用色譜采管加區別使用
(8)使用液態氧要注意安全免發燙傷或落入機物著火
編輯本段|頂部直接進-氣相色譜1 ()原理
凈化除烴空氣載氣使空氣烴類化合物兩路注入并聯色譜柱路通空柱進入氫焰離化檢測器測定總烴(甲烷計);另路通GDX-502柱進入氫焰離化檢測器測定甲烷總烴減甲烷即非甲烷總烴含量析流程見圖6-4
(二)儀器
(1)氣相色譜儀 配氫焰離化檢測器
(2)色譜柱
①空柱:內徑4mm2m銹鋼管柱用于測定總烴
②GDX-502柱:2m內徑4mm銹鋼管柱內裝GDX-502(60~80目)用于測定甲烷
(3)催化除烴反應管 120mm內徑8~9mm銹鋼管內裝數克鈀/6201催化劑進氣管前接1m內徑4mm銹鋼預熱管
(4)空氣濾凈化器 凈化管內別裝硅膠5A篩(球或棒狀)、堿石棉
(5)注射器 1ml、100ml體積刻度應校
(6)管形電爐 高使用溫度于500℃自控溫用于催化除烴反應管加熱
(7)六通進閥(色譜儀專用)
(三)試劑
(1)GDX-502(60~80目)
(2)變色硅膠
(3)堿石棉
(4)5A篩
(5)鈀/6201催化劑 取定量氯化鈀(PdCl2)酸性條件用離水其溶解溶液用量要能浸沒10g 60~80目6201擔體宜放置2h輕輕攪拌其蒸干裝入U型管內置于加熱爐100℃通入空氣烘干30min再升溫至500℃灼燒4h溫度降低至400℃用氮氣置換10min再通入氫氣原9h再用氮氣置換10min即黑褐色鈀-6201催化劑
(6)高純氫 純度99.999%
(7)除烴凈化空氣空氣 經硅膠、5A篩、堿石棉濾凈化導入管式電爐加熱450~500℃范圍催化除烴反應管流氣即除烴空氣(總烴含量于0.01mg/m3)
(8)甲烷標準氣 鋼瓶裝7.14mg/m3(0℃101.3kPa)計量科院產使用用100ml注射器逐級用凈化烴空氣稀釋0.36~7.14mg/m3甲烷標準氣體
(四)采
用100ml注射器抽取現場空氣沖洗注射器3~4采氣100m1密封進氣口垂直放置帶實驗室析品應12h內測定
(五)析步驟
1.氣相色譜析條件
(1)總烴色譜測試條件
色譜柱:柱2m內徑4mm銹鋼空柱
柱溫:70℃
汽化室溫度:130℃
檢測室溫度:130℃
載氣:除烴空氣55ml/min
氫氣流量:65ml/min
助燃空氣流量:600ml/min
(2)甲烷色譜測試條件
色譜柱:柱2m內徑4mm銹鋼柱內裝GDX-502通氮氣100℃化24h
柱溫:70℃
汽化溫度:130℃
檢測室溫度:130℃
載氣:除烴空氣45ml/min
氫氣流量:高純氫氣65ml/min
助燃氣流量:空氣600ml/min
2.繪制標準曲線測定校
作品測定同繪制標準曲線或測定校
(1)總烴標準曲線繪制校測定
①繪制標準曲線:用凈化烴空氣已知濃度甲烷鋼瓶氣體逐級稀釋配制濃度0.36~7.14mg/m3范圍內4濃度點甲烷標準氣另取凈化烴空氣零濃度點氣取各濃度點標準氣體通六通閥1.0ml氣體定量管按測定總烴氣相色譜佳測試條件進測定各濃度點色譜峰保留間每濃度點重復進3測量峰高平均值甲烷含量(μg)橫坐標平均峰高(mm)縱坐標繪制總烴標準曲線并計算歸線斜率斜率倒數作品計算Bs(μg/mm)
②測定校:測定范圍內用單點校求校品測定同別取凈化烴零空氣與品濃度相接近標準氣體通六通閥1.0ml氣體定量管按氣相色譜佳測試條件進測定重復做三峰高平均值保留間按式計算校
式f——校μg/mm;
cs——標準氣體甲烷含量μg;
hs——標準氣體平均峰高mm;
h0——零空氣平均峰高mm
(2)甲烷標準曲線繪制校測定準確量取1.0ml濃度范圍0.36~7.14mg/m35濃度點甲烷標準氣體凈化除烴空氣零濃度點氣別同總烴操作步驟按測定甲烷色譜條件繪制甲烷標準曲線或測定甲烷校
3.品測定
別取氣通六通閥1.0ml氣體定量管按各自色譜佳測試條件進測定總烴甲烷色譜峰重復3測定保留間定性峰高定量記錄析氣溫氣壓力
(1)定性
①總烴定性:品經1ml定量管通六通閥進入色譜儀空柱總烴峰能品各種烷烴、烯烴、芳香烴及醛、酮、醇等機物(見圖6-5)
②甲烷定性:品經1ml定量管通六通閥進入色譜儀GDX-502柱空氣峰及其烴類與甲烷均(見圖6-6)
(2)定量
①總烴定量:測量總烴平均峰高標準曲線或單點校定量
②甲烷定量:測量甲烷平均峰高標準曲線或單點校定量
(六)計算
1.標準曲線
式c——空氣總烴或甲烷濃度(甲烷計)mg/m3;
h——品氣體色譜峰高平均值mm;
h0——零空氣色譜峰高平均值mm;
Bs——用標準氣體繪制標準曲線計算μg/mm;
V0——標準狀況進體積ml
2.單點校
式f——用單點校校μg/mm;
其符號同式
編輯詞條
放類:環境化
參考資料1. 孫文鑒等.居住區氣非甲烷總烴質量濃度測定——氣相色譜
2. 環保工作者實用手冊
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非甲烷總烴摘要
非甲烷烴
非甲烷烴(NMHC)通指除甲烷外所揮發碳氫化合物(其主要C2~C8)稱非甲烷總烴氣NMHC超定濃度除直接體健康害外定條件經光照射能產光化煙霧環境類造危害
監測環境空氣工業廢氣NMHC許目前數家〔12〕采用氣相色譜由于直接測定NMHC所用儀器價格昂貴我采用雙柱雙氫火焰離化檢測器氣相色譜別測總烴甲烷含量兩者差NMHC含量規定條件所測NMHC于氣相色譜氫火焰離化檢測器明顯響應除甲烷外碳氫化合物總量碳計
總碳氫化合物目前兩種表示種包括甲烷內碳氫化合物;另種除甲烷外碳氫化合物氣碳氫化合物部甲烷其濃度范圍1.5~6mg/m3由于嚴重污染候量增加甲烷外碳氫化合物測定包括甲烷碳氫化合物實際意義碳氫化合物理化性質依碳數鍵結構形式同同溫低碳數烴(C1~C4)氣體碳數烴(C5~C15)液體高碳數烴(C16)固體數碳氫化合物易溶于水易溶于機溶劑
碳氫化合物煉油裝置高溫裂解催化裂解、煉焦汽車廢氣產物存于氣、油田氣氣造污染般具揮發性碳氫化合物目前引起注意氣二氧化氮與碳氫化合物紫外光照射經復雜光化反應所產光化煙霧體粘膜強烈刺激作用
碳氫化合物測定主要氣相色譜采用特異性色譜柱進行C1~C5范圍內16~18種同碳氫化合物離測定由于儀器靈敏度限制通需用冷阱經濃縮進行離測定用總碳氫析器進行連續測定其范圍除般碳氫化合物外包括醛、醇等機化合物測定結甲烷表示
總烴及非甲烷烴測定用前置柱先CO、CH4與其高沸點(C2~C8)相離用反沖技術前置柱已離切換色譜柱別CH4、CO(先經轉變CH4)其碳氫化合物譜峰另取氣經離用空柱送火焰離化檢測器直接測總碳氫化合物(含CH4)總碳氫化合物濃度減甲烷濃度包括甲烷總烴濃度氫火焰檢測器所測碳氫化合物(C1~C8)總烴甲烷計
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1熱解吸進-氣相色譜
2直接進-氣相色譜1
編輯本段|頂部熱解吸進-氣相色譜 ()原理
碳氫化合物(C2~C8)低溫濃縮于耐火磚硅藻土解吸導入氣相色譜儀再經玻璃微球離用氫火焰離化檢測器測定其濃度用戊烷計算
(二)儀器
(1)氣相色譜儀 附氫火焰檢測器
(2)玻璃配氣瓶 20L體積應校
(3)注射器 50μl1ml及10ml、100ml體積刻度應校
(4)除水管 20cm內徑3cm內裝50g粒狀水碳酸鉀用前需加熱150℃除甲醇、乙醇及丙酮等雜質
(5)除碳酸管 20cm內徑3cm內裝30g細粒狀堿石棉
(6)型除水管 6cm內徑1cm內裝5g粒狀水碳酸鉀
(7)U型濃縮管 見圖6-130cm內徑2cmU型玻璃管內裝30~60目硅藻土耐火磚或6201擔體
(8)色譜柱 2m、內徑3mm銹鋼柱內裝60~80目玻璃微球
(9)色譜進管 見圖6-2內裝1g硅藻土耐火磚
(10)電加熱器 用于U型濃縮管色譜進管加熱
(11)致冷器 容積(5~10)L型保溫瓶內裝液氧用于U型濃縮管致冷容量1L型保溫瓶內裝液氧用于色譜進管致冷
(12)真空泵 抽氣流量30L/min
(13)麥氏真空計
(14)干式流量計(干式煤氣表)
(15)控溫儀(0~300℃)
(16)真空三通塞
(17)烴裝置 根內徑1cm23cm銹鋼管內裝直徑約2mm金屬鈀粒端直徑3mm銹鋼預熱管相接另端與采系統相接放管式電爐用除氮氣烴類化合物見圖6-3左側虛線部
(三)試劑
(1)水碳酸鉀 三級
(2)堿石棉
(3)硅藻土耐火磚 30~60目Chromosor B或用20~40目6201色譜擔體
(4)戊烷
(5)液態氧 盛于15L杜拉瓶
(6)戊烷標準氣體 用瓶配氣(見第五章第節)配制已知濃度標準氣體使用用100ml注射器抽取瓶氣體用烴氮氣逐級稀釋所需濃度標準氣體
(四)采
采前要濃縮采系統用高純氮氣經除烴裝置吹洗20min(見圖6-3)吹洗U型濃縮管色譜進管均需套加熱器并于150℃進行
采濃縮采系統(掉前邊除烴裝置)放采點按面步驟采
(1)U型濃縮管浸液氧型保溫瓶轉三通塞13、14、15使氣經濃縮管再與真空泵相通(即圖6-3實線箭所示向)啟真空泵10L/min流量采100L記錄采氣溫氣壓力采轉塞15切斷氣路防真空泵油流關閉真空泵
(2)色譜進管浸盛液態氧保溫瓶轉三通塞13、14、15使U型濃縮管、色譜進管真空泵相通(圖6-3虛線箭所示向)撤套U型濃縮管外面型保溫瓶2~3min待U型濃縮管溫度升接近室溫再加熱器套U型濃縮管加熱至300℃啟真空泵真空度達13Pa或更低抽氣7min品轉移色譜進管轉塞15切斷氣路并關閉真空泵
(3)轉色譜進管塞切斷與外界通路卸含品色譜進管保溫瓶同帶實驗室待析
(五)析步驟
1.氣相色譜測試條件
析應根據氣相色譜儀型號性能制定能析碳氫化合物(C2~C8)佳測試條件
色譜柱:柱2m內徑3mm銹鋼柱內裝60~80目玻璃微球
柱溫:105℃
汽化室溫度:115℃
檢測室溫度:115℃
載氣(N2 )流量:20ml/min
氫氣流量:50ml/min
2.繪制標準曲線測定校
作品測定同繪制標準曲線或測定校
(1)繪制標準曲線 別量取100m1 0.016~0.32mg/m3濃度范圍內4濃度點戊烷標準氣體另取除烴氮氣作零濃度氣體別各濃度點標準氣體通六通閥氣體定量進管進按氣相色譜佳測試條件測定別各濃度點色譜峰保留間每濃度點重復三測定測量峰高(mm)或峰面積平均值(mm2)記錄析氣溫氣壓力計算各濃度點標準氣進量(μg)標準氣體含量(μg)橫坐標應平均峰高(mm)或峰面積A(mm2)縱坐標繪制標準曲線并計算歸線斜率斜率倒數作測定品戊烷計算Bg(μg/mm或μg/mm2)
(2)測定校 測定范圍內用單點校求校品測定同別取100ml零濃度氣與品熱解吸氣濃度相接近戊烷標準氣體通六通閥氣體定量進管按氣相色譜佳測試條件進測定色譜峰保留間各重復做三峰高(mm)或峰面積(mm2)平均值保留間根據析氣溫氣壓力計算標準氣進量(μg)按式別計算戊烷校
式f——校μg/mm或μg/mm2;
cs——標準氣體含量μg;
As——標準氣體平均峰高或峰面積mm或mm2;
A0——零濃度氣平均峰高或峰面積mm或mm2
3.品測定
采品色譜進管色譜儀六通閥聯進管U部放加熱器內于100℃加熱解吸3min先旋進管塞再轉六通閥用載氣品熱解吸氣帶進色譜柱按氣相色譜佳測試條件進行測定用保留間確認總烴品色譜峰高或峰面積(mm或mm2)每品重復做三取其平均值
品測定同取零濃度氣按相同操作步驟作空白測定
(六)計算
1.標準曲線
式c——空氣總碳氫化合物(戊烷表示)濃度mg/m3;
A——品氣體色譜峰高或峰面積平均值mm或mm2;
A0——零濃度氣色譜峰高或峰面積平均值mm或mm2;
Bg——用標準氣體制備標準曲線計算μg/mm或
μg/mm2;
Eg——由實驗確定濃縮熱解吸平均效率;
V0——換算標準狀況采體積L
2.單點校
式f——用單點校校μg/mm或μg/mm2;
其符號同式
(七)說明
(1)檢限測定范圍 本若濃縮100L氣(戊烷計)低檢濃度1×10-5mg/m3;測濃度范圍(1.6×10-5~3.2×10-4)mg/m3
(2)品定性定量 品保留間約1min40s并且解析效經第二解析檢查未發現任何峰形現進步說明靠性另外濃縮管解吸完全經檢查未發現再物質進入色譜進管現峰形
(3)濃縮品100L比濃縮100ml品要提高1000倍體積比10-9品濃縮10-6進行測定甚至使品濃縮數十至數百10-6體積比提高析靈敏度靠性標準品均經相同條件進測定其系統誤差消除靠結
(4)低溫吸附采濃縮微量烴類物質重要其濃縮條件表6-2其硅藻土耐火磚液態氧組應用廣泛效較低溫采物質
(5)氣約含百幾水0.03%CO2需要色譜析前除要注意測物質掉曾試用幾種脫水劑實驗表明水碳酸鉀性能
(6)色譜進管采應溫放置或保存低溫真空塞脂易固化造氣密良損失試真空塞脂宜(50~60)℃涂沫
(7)濃縮采系統反復使用尤其采集高濃度品受污染造析結穩定用要加熱條件通純氮或凈化空氣處理另外要注意清潔區污染區所用色譜采管加區別使用
(8)使用液態氧要注意安全免發燙傷或落入機物著火
編輯本段|頂部直接進-氣相色譜1 ()原理
凈化除烴空氣載氣使空氣烴類化合物兩路注入并聯色譜柱路通空柱進入氫焰離化檢測器測定總烴(甲烷計);另路通GDX-502柱進入氫焰離化檢測器測定甲烷總烴減甲烷即非甲烷總烴含量析流程見圖6-4
(二)儀器
(1)氣相色譜儀 配氫焰離化檢測器
(2)色譜柱
①空柱:內徑4mm2m銹鋼管柱用于測定總烴
②GDX-502柱:2m內徑4mm銹鋼管柱內裝GDX-502(60~80目)用于測定甲烷
(3)催化除烴反應管 120mm內徑8~9mm銹鋼管內裝數克鈀/6201催化劑進氣管前接1m內徑4mm銹鋼預熱管
(4)空氣濾凈化器 凈化管內別裝硅膠5A篩(球或棒狀)、堿石棉
(5)注射器 1ml、100ml體積刻度應校
(6)管形電爐 高使用溫度于500℃自控溫用于催化除烴反應管加熱
(7)六通進閥(色譜儀專用)
(三)試劑
(1)GDX-502(60~80目)
(2)變色硅膠
(3)堿石棉
(4)5A篩
(5)鈀/6201催化劑 取定量氯化鈀(PdCl2)酸性條件用離水其溶解溶液用量要能浸沒10g 60~80目6201擔體宜放置2h輕輕攪拌其蒸干裝入U型管內置于加熱爐100℃通入空氣烘干30min再升溫至500℃灼燒4h溫度降低至400℃用氮氣置換10min再通入氫氣原9h再用氮氣置換10min即黑褐色鈀-6201催化劑
(6)高純氫 純度99.999%
(7)除烴凈化空氣空氣 經硅膠、5A篩、堿石棉濾凈化導入管式電爐加熱450~500℃范圍催化除烴反應管流氣即除烴空氣(總烴含量于0.01mg/m3)
(8)甲烷標準氣 鋼瓶裝7.14mg/m3(0℃101.3kPa)計量科院產使用用100ml注射器逐級用凈化烴空氣稀釋0.36~7.14mg/m3甲烷標準氣體
(四)采
用100ml注射器抽取現場空氣沖洗注射器3~4采氣100m1密封進氣口垂直放置帶實驗室析品應12h內測定
(五)析步驟
1.氣相色譜析條件
(1)總烴色譜測試條件
色譜柱:柱2m內徑4mm銹鋼空柱
柱溫:70℃
汽化室溫度:130℃
檢測室溫度:130℃
載氣:除烴空氣55ml/min
氫氣流量:65ml/min
助燃空氣流量:600ml/min
(2)甲烷色譜測試條件
色譜柱:柱2m內徑4mm銹鋼柱內裝GDX-502通氮氣100℃化24h
柱溫:70℃
汽化溫度:130℃
檢測室溫度:130℃
載氣:除烴空氣45ml/min
氫氣流量:高純氫氣65ml/min
助燃氣流量:空氣600ml/min
2.繪制標準曲線測定校
作品測定同繪制標準曲線或測定校
(1)總烴標準曲線繪制校測定
①繪制標準曲線:用凈化烴空氣已知濃度甲烷鋼瓶氣體逐級稀釋配制濃度0.36~7.14mg/m3范圍內4濃度點甲烷標準氣另取凈化烴空氣零濃度點氣取各濃度點標準氣體通六通閥1.0ml氣體定量管按測定總烴氣相色譜佳測試條件進測定各濃度點色譜峰保留間每濃度點重復進3測量峰高平均值甲烷含量(μg)橫坐標平均峰高(mm)縱坐標繪制總烴標準曲線并計算歸線斜率斜率倒數作品計算Bs(μg/mm)
②測定校:測定范圍內用單點校求校品測定同別取凈化烴零空氣與品濃度相接近標準氣體通六通閥1.0ml氣體定量管按氣相色譜佳測試條件進測定重復做三峰高平均值保留間按式計算校
式f——校μg/mm;
cs——標準氣體甲烷含量μg;
hs——標準氣體平均峰高mm;
h0——零空氣平均峰高mm
(2)甲烷標準曲線繪制校測定準確量取1.0ml濃度范圍0.36~7.14mg/m35濃度點甲烷標準氣體凈化除烴空氣零濃度點氣別同總烴操作步驟按測定甲烷色譜條件繪制甲烷標準曲線或測定甲烷校
3.品測定
別取氣通六通閥1.0ml氣體定量管按各自色譜佳測試條件進測定總烴甲烷色譜峰重復3測定保留間定性峰高定量記錄析氣溫氣壓力
(1)定性
①總烴定性:品經1ml定量管通六通閥進入色譜儀空柱總烴峰能品各種烷烴、烯烴、芳香烴及醛、酮、醇等機物(見圖6-5)
②甲烷定性:品經1ml定量管通六通閥進入色譜儀GDX-502柱空氣峰及其烴類與甲烷均(見圖6-6)
(2)定量
①總烴定量:測量總烴平均峰高標準曲線或單點校定量
②甲烷定量:測量甲烷平均峰高標準曲線或單點校定量
(六)計算
1.標準曲線
式c——空氣總烴或甲烷濃度(甲烷計)mg/m3;
h——品氣體色譜峰高平均值mm;
h0——零空氣色譜峰高平均值mm;
Bs——用標準氣體繪制標準曲線計算μg/mm;
V0——標準狀況進體積ml
2.單點校
式f——用單點校校μg/mm;
其符號同式
編輯詞條
放類:環境化
參考資料1. 孫文鑒等.居住區氣非甲烷總烴質量濃度測定——氣相色譜
2. 環保工作者實用手冊
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