GBZ/T 160.38-2004
工作場所空氣有毒物質測定
烷烴類化合物
1 范圍
本標準規定了監測工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的方法。
本標準適用于工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
3 正戊烷、正己烷和正庚烷的熱解吸-氣相色譜法
3.1 原理
空氣中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管采集,熱解吸后進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
3.2 儀器
3.2.1 活性碳管,熱解吸型,內裝100mg 活性炭。voc
3.2.2 空氣采樣器,流量0~500ml /min。
3.2.3 熱解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml,1ml。
3.2.5 微量注射器,10μl。
3.2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
儀器操作條件
色譜柱 1:3m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100;
柱 溫:60℃;
汽化室溫度:120℃;
檢測室溫度:150℃;
載氣(氮氣)流量:40ml/min。
色譜柱 2:3m×4mm,內裝GDX-102;
柱 溫:90℃;
汽化室溫度:250℃;
檢測室溫度:250℃;
載氣(氮氣)流量:50ml/min。
3.3 試劑
3.3.1 FFAP,色譜固定液。
3.3.2 Chromosorb WAW DMCS擔體,60~80目;GDX-102 固定相,60~80目。
3.3.3 標準氣:用微量注射器準確抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷(色譜純,20℃時,1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的質量分別為0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg),注入100ml 注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,計算出濃度,再稀釋成10.0mg/ml 標準氣。或用國家認可的標準氣配制。
3.4 樣品的采集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以200ml/min 流量采集15min 空氣樣品。
3.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。
3.4.3 個體采樣:打開活性碳管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。
采樣后,立即封閉活性碳管兩端,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d,置冰箱內可保存更長時間。
3.5 分析步驟
3.5.1有害氣體檢測 對照試驗:將活性碳管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。
3.5.2 樣品處理:將采過樣的活性碳管放入熱解吸器中,抽氣端與載氣相連,進氣端與100ml 注射器相連;于250℃,以50ml/min 載氣(氮氣)流量,解吸至100ml,解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍,用氮氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。
3.5.3 標準曲線的繪制:用清潔空氣稀釋標準氣成0~100mg/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,分別進樣1.0ml,測定各標準系列,每個濃度重復測定3 次,以測得的峰高或峰面積均值對相應的正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)繪制標準曲線。
3.5.4 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸氣,由測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后,由標準曲線得正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)。
3.6 計算
3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積:
293 P
Vo = V ×—————×————— ……(1)
273 + t 101.3
式中:Vo —標準采樣體積,L;
V —采樣體積,L;
t — 采樣點的溫度,℃;
P — 采樣點的大氣壓,kPa。
3.6.2 按式(2)計算空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度:
c
C = ―――――― × 100 ……(2)
Vo D
式中:C —空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度,mg/m3;
c —測得解吸氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度,mg/ml;
100 -解吸氣的體積,ml;
Vo —標準采樣體積,L;
D -解吸效率,%。
3.6.3 時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限為5×10-3mg/ml(以進樣1.0ml計);最低檢出濃度為0.2mg/m3(以采集3L空氣樣品計)。測定范圍為5×10-3~10mg/ml。相對標準偏差為1.2%~5.7%。
3.7.2 100mg活性碳的穿透容量:正己烷為9.1mg,正庚烷為6.8mg。平均解吸效率:正己烷為86.7%,正庚烷為81%。每批活性碳管必須測定其解吸效率。
3.7.3 本法可以采用色譜柱1 或色譜柱2,也可采用相應的毛細管色譜柱。均能分離正戊烷、正己烷、異己烷、正庚烷和正辛烷,以及苯、甲苯等化合物。既然是國標,你直接參照國標做就行了。建議你上“色譜世界”網站看看,這網站非常專業,應該會對你有很大幫助的。
工作場所空氣有毒物質測定
烷烴類化合物
1 范圍
本標準規定了監測工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的方法。
本標準適用于工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
3 正戊烷、正己烷和正庚烷的熱解吸-氣相色譜法
3.1 原理
空氣中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管采集,熱解吸后進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
3.2 儀器
3.2.1 活性碳管,熱解吸型,內裝100mg 活性炭。voc
3.2.2 空氣采樣器,流量0~500ml /min。
3.2.3 熱解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml,1ml。
3.2.5 微量注射器,10μl。
3.2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
儀器操作條件
色譜柱 1:3m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100;
柱 溫:60℃;
汽化室溫度:120℃;
檢測室溫度:150℃;
載氣(氮氣)流量:40ml/min。
色譜柱 2:3m×4mm,內裝GDX-102;
柱 溫:90℃;
汽化室溫度:250℃;
檢測室溫度:250℃;
載氣(氮氣)流量:50ml/min。
3.3 試劑
3.3.1 FFAP,色譜固定液。
3.3.2 Chromosorb WAW DMCS擔體,60~80目;GDX-102 固定相,60~80目。
3.3.3 標準氣:用微量注射器準確抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷(色譜純,20℃時,1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的質量分別為0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg),注入100ml 注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,計算出濃度,再稀釋成10.0mg/ml 標準氣。或用國家認可的標準氣配制。
3.4 樣品的采集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以200ml/min 流量采集15min 空氣樣品。
3.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。
3.4.3 個體采樣:打開活性碳管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。
采樣后,立即封閉活性碳管兩端,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d,置冰箱內可保存更長時間。
3.5 分析步驟
3.5.1有害氣體檢測 對照試驗:將活性碳管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。
3.5.2 樣品處理:將采過樣的活性碳管放入熱解吸器中,抽氣端與載氣相連,進氣端與100ml 注射器相連;于250℃,以50ml/min 載氣(氮氣)流量,解吸至100ml,解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍,用氮氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。
3.5.3 標準曲線的繪制:用清潔空氣稀釋標準氣成0~100mg/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,分別進樣1.0ml,測定各標準系列,每個濃度重復測定3 次,以測得的峰高或峰面積均值對相應的正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)繪制標準曲線。
3.5.4 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸氣,由測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后,由標準曲線得正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)。
3.6 計算
3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積:
293 P
Vo = V ×—————×————— ……(1)
273 + t 101.3
式中:Vo —標準采樣體積,L;
V —采樣體積,L;
t — 采樣點的溫度,℃;
P — 采樣點的大氣壓,kPa。
3.6.2 按式(2)計算空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度:
c
C = ―――――― × 100 ……(2)
Vo D
式中:C —空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度,mg/m3;
c —測得解吸氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度,mg/ml;
100 -解吸氣的體積,ml;
Vo —標準采樣體積,L;
D -解吸效率,%。
3.6.3 時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限為5×10-3mg/ml(以進樣1.0ml計);最低檢出濃度為0.2mg/m3(以采集3L空氣樣品計)。測定范圍為5×10-3~10mg/ml。相對標準偏差為1.2%~5.7%。
3.7.2 100mg活性碳的穿透容量:正己烷為9.1mg,正庚烷為6.8mg。平均解吸效率:正己烷為86.7%,正庚烷為81%。每批活性碳管必須測定其解吸效率。
3.7.3 本法可以采用色譜柱1 或色譜柱2,也可采用相應的毛細管色譜柱。均能分離正戊烷、正己烷、異己烷、正庚烷和正辛烷,以及苯、甲苯等化合物。既然是國標,你直接參照國標做就行了。建議你上“色譜世界”網站看看,這網站非常專業,應該會對你有很大幫助的。
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