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1范圍本標準規定了工業循環冷卻水及鍋爐用水中pH的測定方法。
本標準適用于循環冷卻水及鍋爐用水中pH值在0~14范圍內的測定,本標準還適用于天然水、污水、除鹽水、鍋爐給余氯水以及純水的pH的測定。
2原理
將規定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中,成一原電池,其電動勢與溶液的pH有關。通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的pH。
3試劑和材料
3.1草酸鹽標準緩沖溶液:c[KH3(C2O4)2&midDOt;2H2O]=0.05mol/L。
稱取12.61g四草酸鉀溶于無二氧化碳的水中,稀釋至1000mL.。
3.2酒石酸鹽標準緩沖溶液:飽和溶液。在25℃下,用無二氧化碳的水溶解過量的(約75g/L)酒石酸氫鉀并劇烈振搖以制備其飽和溶液。
3.3苯二甲酸鹽標準緩沖溶液:c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L。
稱取10.24g預先于(110±5)℃干燥1h的苯二甲酸氫鉀,溶于無二氧化碳的水中,稀釋至1000mL.。
3.4磷酸鹽標準緩沖溶液:c(KH2PO4)=0.025mol/L;c(Na2HPO4)=0.025mol/L。
稱取3.39g磷酸二氫鉀和3.53g磷酸氫二鈉溶于無二氧化碳的水中,稀釋至1000mL.。磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉需預先在(120±10)℃干燥2h。
3.4硼酸鹽標準緩沖溶液:c (Na2B4O7·10H2O)=0.01mol/L.
稱取3.80g十水合四硼酸鈉,溶于無二氧化碳的水中,稀釋至1000mL.。
3.5氫氧化鈣標準緩沖溶液:飽和溶液。4.2溶解于水的酸、堿、鹽電解質,在溶液中解離成正、負離子,使電解質溶液具有導電能力,其導電能力的大溶解氧
---溶解在水中的分子態氧稱為溶解氧。(碘量法)
一、 原理:水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應而釋出游離碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋出碘,可計算溶解氧的含量。(20。C壓力為101.3kPa時飽和溶解氧為9.07)
Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2(白色沉淀)
Mn(OH)2 + 1/2O2 = MnO (OH)2(棕色沉淀)
MnO (OH)2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + I2 + 3H2O
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
二、 測定步驟
1、 溶解氧的固定:用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內一半時,再顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現場固定。
2、 析出碘:輕輕打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2ml濃硫酸。小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解為止,放置暗處5min。
3、 滴定:吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好退去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
4、 計算: DO(2,mg/L)=M×V×8×1000/100
M—硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L) ;滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積ml;溶解氧---溶解在水中的分子態氧稱為溶解氧。(碘量法)一、 原理:水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應而釋出游離碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋出碘,可計算溶解氧的含量。(20。C壓力為101.3kPa時飽和溶解氧為9.07)Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2(白色沉淀)Mn(OH)2 + 1/2O2 = MnO (OH)2(棕色沉淀)MnO (OH)2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + I2 + 3H2OI2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-二、 測定步驟1、 溶解氧的固定:用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內一半時,再顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現場固定。2、 析出碘:輕輕打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2ml濃硫酸。小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解為止,放置暗處5min。3、 滴定:吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好退去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。4、 計算: DO(2,mg/L)=M×V×8×1000/100M—硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L) ;滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積ml;