73.3.1.1 通氮干燥法

方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于 105～110℃干燥箱中，在干燥氮氣流中干燥至質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

儀器設(shè)備

小空間干燥箱 箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，并帶有自動控溫裝置，能保持溫度在 105～110℃范圍內(nèi)。

玻璃稱量瓶 直徑 40mm，高 25mm便攜式防水溶解氧測定儀，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。

干燥器 內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

干燥塔 容量 250mL，內(nèi)裝干燥劑。

流量計 量程為 100～1000mL/min。

分析天平 感量 0.1mg。

試劑

氮氣 純度 99.9%，含氧量小于 0.01%。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空氣干燥煤樣，置于預(yù)先干燥恒量的稱量瓶內(nèi)，使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到 105～ 100℃的干燥箱中 (在稱量瓶放入干燥箱前 10min 開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣 15 次為準(zhǔn)) 。煙煤干燥 1.5h，褐煤和無煙煤干燥 2h。

從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量 (精確至0.0001g) 。再干燥、稱量直至恒量。

空氣干燥煤樣的水分按下式計算:

 

 

巖石礦物分析第四分冊資源與環(huán)境調(diào)查分析技術(shù)

 

式中:Mad為空氣干燥煤樣的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m為稱取空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g;m1為煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g。

73.3.1.2 空氣干燥法

方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105～110℃干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥至質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

儀器設(shè)備

鼓風(fēng)干燥箱帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105～110℃范圍內(nèi)。

其他與本章73.3.1.1相同。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，置于預(yù)先干燥恒量的稱量瓶內(nèi)，使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱至105～110℃的干燥箱中(預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前3～5min就開始鼓風(fēng))。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無煙煤干燥1～1.5h。

從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量(精確至0.0001g)。再干燥、稱量直至恒量。

空氣干燥煤樣水分w(Mad)含量的計算參見式(73.7)。

注意事項

1)通氮干燥法測定水分，由于在氮氣流中加熱不存在煤樣的氧化問題，所以分析結(jié)果也比較準(zhǔn)確;儀器設(shè)備和測定步驟比空氣干燥法測定水分麻煩。

2)空氣干燥法測定煤中的水分必須用帶鼓風(fēng)的干燥箱。鼓風(fēng)的目的在于促使干燥箱內(nèi)空氣流動，一方面使箱內(nèi)溫度均勻，另一方面使煤中水分盡快蒸發(fā)，縮短分析周期。試驗證明，鼓風(fēng)情況下干燥1h測得的水分值均高于不鼓風(fēng)情況下測得水分值，同時再次干燥時也容易達(dá)到恒量。

3)空氣干燥法測定過程簡單，儀器設(shè)備不復(fù)雜，測定結(jié)果可靠，因此在實驗室中常用此法。但該法也有缺點，即對于年輕煤容易氧化，測定結(jié)果偏低。

73.3.2 灰分的測定

73.3.2.1 緩慢灰化法

方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入高溫爐中，以一定的速度加熱至 (815 ± 10) ℃，灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。

儀器設(shè)備

高溫爐 爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為 (815 ±10) ℃。爐后壁的上部帶有直徑為 25～ 30mm 的煙囪，下部離爐膛底 20～30mm 處有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為 20mm的通氣孔。

灰皿 瓷質(zhì)，長方形，底長 45mm，底寬 22mm，高 14mm (圖73.5) 。

 

 

圖73.5 灰皿(數(shù)字單位: mm)

 

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，置于預(yù)先灼燒至恒量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。

將灰皿送入爐溫不超過100℃的高溫爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有約15mm的縫隙。在不少于30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至500℃，并在此溫度下保持30min;繼續(xù)升溫至(815±10)℃，并在此溫度下灼燒1h。

從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量(精確至0.0001g)，再灼燒、稱量直至恒量。

空氣干燥煤樣灰分Aad含量的計算參見式(73.7)，m1為灼燒后殘留物的質(zhì)量。

 

 

圖73.6 快速灰分測定儀

 

73.3.2.2 快速灰化法

方法 (1)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至(815 ± 10) ℃ 的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的測定儀灰分。

儀器設(shè)備

快速灰分測定儀 (圖73.6) 。

圖73.6 是一種比較適宜的快速灰分測定儀，它由馬蹄形管式電爐、傳送帶和控制儀 3 部分組成: ① 馬蹄形管式電爐。爐膛長約 700mm，底寬約 75mm，高約 45mm，兩端敞口，軸向傾斜度為 5°左右。恒溫帶要求， (815 ± 10) ℃ 部分長約140mm，750～ 825℃ 部分長約 270mm，出口端溫度不高于 100℃ 。② 鏈?zhǔn)阶詣觽魉脱b置(簡稱傳送帶) 。用耐高溫金屬制成，傳送速度可調(diào)。在 1000℃ 下不變形，不掉皮。③ 控制儀。主要包括溫度控制裝置和傳送帶傳送速度控制裝置。溫度控制裝置能將爐溫自動控制在 (815 ±10) ℃; 傳送帶傳送速度控制裝置能將傳送速度控制在 15～50mm/min。

凡能達(dá)到以下要求的其他形式的灰分快速測定儀都可使用: ① 高溫爐能加熱至 (815 ±10) ℃ 并具有足夠長的恒溫帶。② 爐內(nèi)有足夠的空氣供煤樣燃燒。③ 煤樣在爐內(nèi)有足夠長的停留時間，保證灰化完全。④ 能避免或最大限度地減少煤中硫氧化生成的硫氧化物與碳酸鈣分解生成的氧化鈣接觸。

分析步驟

將快速灰分測定儀預(yù)先加熱至 (815 ±10) ℃。

開動傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到 17mm/min 左右或其他合適的速度。對于新的灰分快速測定儀，應(yīng)對不同煤種進(jìn)行與緩慢灰化法的對比試驗，根據(jù)對比試驗結(jié)果及煤的灰化情況，調(diào)節(jié)傳送帶的傳送速度。

稱取 0.5g (精確至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空氣干燥煤樣，置于預(yù)先灼燒至恒量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質(zhì)量不超過 0.08g。

將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。

當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中稍冷卻，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量 (精確至 0.0001g) ，再灼燒、稱量直至恒量。

空氣干燥煤樣灰分 Aad含量的計算參見式 (73.7) ，m1為灼燒后殘留物的質(zhì)量。

方法 (2)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至 (815 ± 10) ℃的高溫爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定，以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。

儀器設(shè)備

同 73.3.2.1 緩慢灰化法的儀器設(shè)備。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空氣干燥煤樣，置于預(yù)先灼燒至恒量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質(zhì)量不超過 0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

將高溫爐加熱到 850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入高溫爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待 5～10min 后煤樣不再冒煙時，以小于 2cm/min的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分 (若煤樣著火發(fā)生爆燃，分析應(yīng)作廢) 。關(guān)上爐門，在 (815 ±10) ℃溫度下灼燒 40min。

從爐中取出灰皿，放在空氣中稍冷卻，移入干燥器中冷卻至室溫后，稱量 (精確至0.0001g) ，再灼燒、稱量直至恒量。

空氣干燥煤樣灰分 Aad含量的計算參見式 (73.7) ，m1為灼燒后殘留物的質(zhì)量。

注意事項

1) 煤灰化時主要發(fā)生以下反應(yīng): ① 黏土和頁巖礦物失去結(jié)晶水，這類礦物中最普遍的是高嶺土，它們在500～600℃失去結(jié)晶水。② 碳酸鈣受熱分解生成二氧化碳和氧化鈣，后者在一定程度上與硫氧化物反應(yīng)生成硫酸鈣，在某種程度上還與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈣。③ 黃鐵礦氧化生成三氧化二鐵和硫氧化物。④ 與煤中有機物結(jié)合的金屬元素被氧化成金屬氧化物。因此，為了得到比較準(zhǔn)確的灰分測定結(jié)果，最主要的是選擇適當(dāng)?shù)臈l件———灰化溫度和灰化程序，使煤中碳酸鈣和硫化物 (包括有機硫) 完全分解和氧化，以及使這兩種反應(yīng)生成的 CaO 和 SO2之間的反應(yīng)降低到最低程度。

2) 造成灰分測定誤差的主要因素有 3 個: ① 黃鐵礦氧化程度。② 碳酸鹽 (主要是分解后) 分解程度。③ 灰中固定的硫的多少。

3) 灰化過程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，使硫氧化物一經(jīng)生成就及時排出，因此要求高溫爐裝有煙囪，在爐門上有通風(fēng)眼，或?qū)t門開啟一小縫使?fàn)t內(nèi)空氣可自然流通。

4) 采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化并排出，避免硫酸鈣生成。

5) 煤樣在灰皿中要鋪平，以避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全; 另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定。

6) 在足夠高的溫度下灼燒足夠長的時間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅(qū)出。

每次寫文章都會提到每種樣品都有快速水分檢測法，今天為大家講解一下水分檢測儀的操作步驟，對比實驗，看一看如何快速的檢測出樣品水分含量。