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微量水分測定儀需要注意的事項有哪些?

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核心提示:微量水分測定儀,又叫卡爾費休水分分析儀,需要注意的事項如下:(1)全系統(tǒng)封閉問題。從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)罐,卡爾費休試劑
微量水分測定儀,又叫卡爾費休水分分析儀,需要注意的事項如下:

(1)全系統(tǒng)封閉問題。從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)罐,卡爾費休試劑液路的連接必須擰緊,否則試劑泄漏將直接影響檢測結(jié)果。另一個未關(guān)閉的問題是滴定結(jié)束由于在測試時由卡爾費休試劑在測試中的吸收而延遲。

(2)抽樣的準(zhǔn)確性。卡爾-費蘇試劑的校準(zhǔn)需要10 mg水,并且盡可能多地使用10μl取樣器,不僅準(zhǔn)確、快速,而且可以防止水滴粘附。同樣,甲醇試劑和乙酯的使用也有類似的問題。拆卸后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)罐的開啟時間。

(3)調(diào)整磁攪拌速度。在反應(yīng)池中,由于滴定試劑是局部加入的,與電極不在同一位置,因此攪拌速度可以足夠快,避免湍流,快速到達(dá)終點。

(4)滴定速度應(yīng)快速設(shè)置,然后緩慢。應(yīng)盡快進(jìn)行滴定,以盡可能縮短測試時間,同時在接近終點時應(yīng)變緩慢,從而提高測量精度。

(5)當(dāng)天試驗結(jié)束后,系統(tǒng)中的卡爾費休試劑必須排空,用甲醇清洗,系統(tǒng)不能用水清洗,因為不易揮發(fā),導(dǎo)致在下一次試驗中卡爾費休試劑的假校準(zhǔn)。

(6)濕度計應(yīng)遠(yuǎn)離強磁場,避免電子顯示跳動和異常現(xiàn)象。手動濕度計,因為玻璃自動滴定管必須用于測量Karl-Fischer試劑和甲醇溶劑,并且由于平衡壓力,玻璃滴定管本身必須連接到外部。

除上述方面外,微量水分測定儀使用時還應(yīng)注意以下兩點:

(1)系統(tǒng)盡可能封閉。手動濕度計需要在吸管和玻璃滴定管上加裝一根充滿干燥劑的U形管,以減少空氣濕度對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境中,排水試驗應(yīng)盡可能不穩(wěn)定。

(2)當(dāng)?shù)味ü艿牡味ㄋ俣日{(diào)整時,值調(diào)整為1滴/秒。滴定速度過快,到達(dá)終點時會產(chǎn)生較大的延遲誤差,而滴定速度過慢,則會延長測試過程,容易導(dǎo)致到達(dá)終點的延遲。
回復(fù)者:華天電力一、卡爾費休試劑(電量法)調(diào)試的注意事項:
正常情況下,在試劑啟封時倒出來的顏色為深褐色。若發(fā)現(xiàn)倒出來的試劑顏色為淡黃色則判定試劑失效。
試劑儲存時應(yīng)該注意密封避光。溫度不宜超過30°。
調(diào)試步驟:
1:用微升進(jìn)樣器取60微升左右純凈水。
2:每注4微升純凈水停頓1-2秒,等待試劑與水的化學(xué)反應(yīng)。
3:當(dāng)試劑變?yōu)榘导t色時,每注2微升水,停頓3秒左右。
4:若試劑變?yōu)榈S色還顯示過,則選用0.5微升進(jìn)樣器。注約0.2-0.3微升左右純凈水。待儀器正常記數(shù)到達(dá)終點時即可。
調(diào)試電解電極內(nèi)試劑操作步驟:
電解電極內(nèi)試劑若還是深褐色會導(dǎo)致儀器在過水,過碘之間來回跳動。屬正常現(xiàn)象。只需注些純凈水調(diào)至淡黃色即可。
1:取2微升純凈水,取下電解電極上方的干燥管,將純凈水注入電解電極內(nèi)的試劑。
2:關(guān)閉電源,輕輕搖晃電解池。
3:若試劑變?yōu)榫萍t色,則注入1微升純凈水,搖晃池瓶。直至電解電極內(nèi)試劑變?yōu)榈S色,儀器技術(shù)到達(dá)終點即可。
注意事項:
1:調(diào)試試劑時若沒有間隔直接將水注入試劑,會導(dǎo)致試劑迅速變色,記數(shù)不停。(電解電極和大池瓶內(nèi)的試劑一起變?yōu)榈S色)
2:迅速變色的試劑輕則造成儀器有漏數(shù),不能到達(dá)平衡的跡象。重則燒毀電解電極。
3:將深褐色的試劑倒入電解電極內(nèi),輕輕搖晃,若試劑變?yōu)榈S色,則證明電解電極內(nèi)有水,未烘干。或調(diào)試試劑注水過急,過多。
4:調(diào)試試劑后顯示數(shù)值與標(biāo)定實驗結(jié)果無關(guān),沒有參考價值。一、卡爾費休試劑(電量法)調(diào)試的注意事項:正常情況下,在試劑啟封時倒出來的顏色為深褐色。若發(fā)現(xiàn)倒出來的試劑顏色為淡黃色則判定試劑失效。試劑儲存時應(yīng)該注意密封避測定儀光。溫度不宜超過30°。調(diào)試步驟:1:用微升進(jìn)樣器取60微升左右純凈水。2:每注4微升純凈水停頓1-2秒,等待試劑與水的化學(xué)反應(yīng)。3:當(dāng)試劑變?yōu)榘导t色時,每注2微升水,停頓3秒左右。4:若試劑變?yōu)榈S色還顯示過碘,則選用0.5微升進(jìn)樣器。注約0.2-0.3微升左右純凈水。待儀器正常記數(shù)到達(dá)終點時即可。調(diào)試電解電極內(nèi)試劑操作步驟:電解電極內(nèi)試劑若還是深褐色會導(dǎo)致儀器在過水,過碘之間來回跳動。屬正常現(xiàn)象。只需注些純凈水調(diào)至淡黃色即可。1:取2微升純凈水,取下電解電極上方的干燥管,將純凈水注入電解電極內(nèi)的試劑。2分光光度計:關(guān)閉電源,輕輕搖晃電解池。3:若試劑變?yōu)榫萍t色,則注入1微升純凈水,搖晃池瓶。直至電解電極內(nèi)試劑變?yōu)榈S色,儀器技術(shù)到達(dá)終點即可。注意事項:1:調(diào)試試劑時若沒有間隔直接將水注入試劑,會導(dǎo)致試劑迅速變色,記數(shù)不停。(電解電極和大池瓶內(nèi)的試劑一起變?yōu)榈S色)2:迅速變色的試劑輕則造成儀器有漏數(shù),不能到達(dá)平衡的跡象。重則燒毀電解電極。3:將深褐色的試劑倒入電解電極內(nèi),輕輕搖晃,若試劑變?yōu)榈S色,則證明電解電極內(nèi)有水,未烘干。或調(diào)試試劑注水過急,過多。4:調(diào)試試劑后顯示數(shù)值與標(biāo)定實驗結(jié)果無關(guān),沒有參考價值。

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