水硬度的測定

實驗目的：

1 ．了解水的硬度的概念，測定水硬度的意義，以及水的硬度的表示方法；

2 ．理解 EDTA 測定水中鈣、鎂含量的原理和方法，包括酸度控制和指示劑的選擇；

3 ．測定過程中加入 Mg-EDTA 的作用及其對測定結果的影響。

實驗原理：

水的硬度最初是指鈣、鎂離子沉淀肥皂的能力。水的總硬度指水中鈣、鎂總硬度離子的總濃度，其中包括碳酸鹽硬度 ( 即通過加熱能以碳酸鹽形式沉淀下來的鈣、鎂離子，故又叫暫時硬度 ) 和非碳酸鹽硬度 ( 即加熱后不能沉淀下來的那部分鈣、鎂離子，又稱永久硬度 ) 。

硬度的表示方法尚未統一，目前我國使用較多的表示方法有兩種：一種是將所測得的鈣、鎂折算成 CaO 的質量，即每升水中含有 CaO 的毫克數表示，單位為 mg&midDOt;L-1 ；另一種以度 ( °) 計：1硬度單位表示 10 萬份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1° ＝ 10ppm CaO 。這種硬度的表示方法稱作德國度。
【工業用水和生活飲用水對水的硬度的要求】我國生活飲用水衛生標準規定以 CaCO3 計的硬度不得超過450mg·L-1 。

Ca2+ + EDTA = Ca-EDTA

Mg2+ + EDTA = Mg-EDTA

實驗預習：

了解配制和標定EDTA標準溶液的方法；

了解測定的水的總硬度的原理和方法 。

基本操作：

EDTA標準溶液的配制和標定；

酸式滴定管的基本操作。

實驗步驟：

在一份水樣中加入 pH=10.0 的氨性緩沖溶液和少許鉻黑 T 指示劑，溶液呈紅色；用 EDTA 標準溶液滴定時， EDTA 先與游離的 Ca2+ 配位，再與 Mg2+ 配位；在計量點時， EDTA 從 MgIn- 中奪取 Mg2+ ，從而使指示劑游離出來，溶液的顏色由紅變為純藍，即為終點。

當水樣中 Mg2+ 極少時，由于 CaIn- 比 MgIn- 的顯色靈敏度要總氯差很多，往往得不到敏銳的終點。為了提高終點變色的敏銳性，可在 EDTA 標準溶液中加入適量的 Mg2+ （在 EDTA 標定前加入，這樣就不影響 EDTA 與被測離子之間的滴定定量關系），或在緩沖溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 鹽。

水的總硬度可由 EDTA 標準溶液的濃度 cEDTA 和消耗體積 V1 （ ml ）來計算。以 CaO 計，單位為 mg/L.

注意事項：

測定總硬度時用氨性緩沖溶液調節pH值；

注意加入掩蔽劑掩蔽干擾離子，掩蔽劑要在指示劑之前加入；

測定總硬度的時候在臨近終點時應慢滴多搖；

測定時要是水溫過低應將水樣加熱到30～40ºC再進行測定。

問題分析：

1 ．本實驗中移液管是否要用去離子水潤洗？錐形瓶是否要用去離子水潤洗？

2 ．絡合滴定近終點時， EDTA 置換 M-In 中的指示劑的反應速度略慢，因此需多搖慢滴。

3 ．剩余的 EDTA 溶液回收（塑料回收桶在通風櫥內），將用于設計實驗。

常用工具：

主要試劑和儀器

0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 緩沖溶液（ pH~10 ）， 10%NaOH 溶液，鉻黑 T 指示劑

堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶