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水質總硬度的測定
一、主題內容與適用范圍
本方法適用于水樣中總硬度的測定。
二、原理
在PH=10時，乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物，其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物。
當用EDTA滴定接近終點時，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樗{色，即為終點。
三、儀器及用具
1、三角燒瓶：250mL；
2、滴定管：50mL；
3、刻度吸管：1mL。
四、試劑
1、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準溶液: 0.05mol/L。
2、硬度緩沖溶液:
（1）、稱取16.9g氯化銨，溶于143mL濃氨水中。
（2）、稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶于50mL蒸餾水中。合并（1）&（2）并用蒸餾水定容至250mL。（可保存一個月）
3、鉻黑T指示劑：5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺)，溶于95%乙醇并定容至100mL。
五、分析步驟
1、取澄清水樣100mL于三角燒瓶中，加入1mL硬度緩沖溶液，3滴鉻黑T指示劑；
2、用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液激烈振蕩滴定至溶液由玫瑰紅變?yōu)樘焖{色為止。
3、同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。
六、計算
c×（V-V0）
總硬度（meq/L） = --------------- ×1000
100
式中：c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液濃度，mol/L；
V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液體積，mL；
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液體積，mL；
擴展資料
硬度有不同的種類(總硬度、碳酸鹽硬度及其它硬度)，并且在不同國家有不同的概念和定義。
硬度鹽類一般包括Ca²?、Mg²?、Fe²?、Mn²?、Sr²?、Te³?、Al³?等容易形成難溶鹽類的金屬陽離子，在一般天然水中，主要是Ca²?、Mg²?，其它離子含量較少。因此，一般常以水中的Ca²?、Mg²?總量作為硬度的定義。
具體地講，Ca²?、Mg²?總量稱為總硬度，根據(jù)假想化合物的原理，考慮到水中陰離子的組成，又可把硬度區(qū)分為碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度。
參考資料來源：百度百科-水質化驗
參考資料來源：百度百科-水質硬度
水總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量,它包括暫時硬度和永久硬度.水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸鹽形式存在的部分,因其遇熱即形成碳酸鹽沉淀而被除去,稱之為暫時硬度；而以硫酸鹽、硝酸鹽和氯化物等形式存在的部分,因其性質比較穩(wěn)定,不能夠通過加熱的方式除去,故稱為永久硬度. 硬度又分為鈣硬和鎂硬,鈣硬是由Ca2+引起的,鎂硬是由Mg2+引起的. 水硬度是表示水質的一個重要指標,對工業(yè)用水關系很大.水硬度是形成鍋垢和影響產品質量的主要因素.因此,水的總硬度即水中鈣、鎂總量的測定,為確定用水質量和進行水的處理提供依據(jù).水的總硬度測定的方法
一、原理
測定自來水的硬度,一般采用絡合滴定法,用EDTA標準溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然后換算為相應的硬度單位.
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時,一般是在pH=10的氨性緩沖溶液進行,用EBT（鉻黑體）作指示劑.化學計量點前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫紅色絡合物,當用EDTA溶液滴定至化學計量點時,游離出指示劑,溶液呈現(xiàn)純藍色.
由于EBT與 Mg2+ 顯色靈敏度高,與Ca2+顯色靈敏度低,所以當水樣中Mg2+含量較低時,用EBT 作指示劑往往得不到敏銳的終點.這時可在EDTA標準溶液中加入適量的Mg2+（標定前加入Mg2+對終點沒有影響）或者在緩沖溶液中加入一定量Mg2+—EDTA鹽,利用置換滴定法的原理來提高終點變色的敏銳性,也可采用酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,此時終點顏色由紫紅色變?yōu)樗{綠色.
滴定時,Fe3+,Al3+ 等干擾離子,用三乙醇胺掩蔽；Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金屬離子則可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽.
本實驗以CaCO3 的質量濃度（mg/L）表示水的硬度.我國生活飲用水規(guī)定,總硬度以 CaCO3計,不得超過450 mg/L.
計算公式：水的硬度= ×100.09（mg/L）式中C為EDTA的濃度,V為EDTA的體積,100.09為CaCO3的質量
二、試劑
1、EDTA標準溶液（0.01mo/L）：稱取2 g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 燒杯中,用水溶解稀釋至500mL .如溶液需保存,最好將溶液儲存在聚乙烯塑料瓶中.
2、氨性緩沖溶液（pH=10）：稱取20g NH4Cl固體溶解于水中,加100ml濃氨水,用水稀釋至1L.
3、鉻黑體（EBT）溶液(5g.L－1)：稱取0.5 g鉻黑體,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇
4、Na2S 溶液(20g/L)
5、三乙醇氨溶液(1+4)
6、鹽酸(1+1)
7、氨水(1+2)
8、甲基紅：1g/L 60%的乙醇溶液
9、鎂溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解于水中,稀釋至200mL
10、CaCO3基準試劑：120℃干燥2h.
11、金屬鋅（99.99%）：取適量鋅片或鋅粒置于小燒杯中,用 0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自來水和蒸餾水洗凈,將水瀝干,放入干燥箱中100℃烘干（不要過分烘烤,）冷卻.
三、步驟
1、EDTA的標定.
標定EDTA的基準物較多,常用純 CaCO3 ,也可用純金屬鋅標定,其方法如下：
（1）金屬鋅為基準物質：準確稱取0.17-0.20g 金屬鋅置于 100mL 燒杯中,用1+1 HCl,5mL立即蓋上干凈的表面皿,待反應完全后,用水吹洗表面皿及燒杯壁,將溶液轉入250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的標準溶液三份分別于 250mL錐形瓶中,加甲基紅1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈現(xiàn)為黃色,再加蒸餾水25mL ,氨性緩沖溶液10mL,搖勻,加EBT指示劑2-3滴,搖勻,用EDTA溶液滴至溶液有紫紅色變?yōu)榧兯{色即為終點.計算EDTA溶液的準確濃度.
（2）CaCO3為基準物質；準確稱取CaCO3 0.2g-0.25g 于 燒杯中,先用少量的水潤濕,蓋上干凈的表面皿,滴加1+1 HCl 10mL,加熱溶解.溶解后用少量水洗表面皿及燒杯壁,冷卻后,將溶液定量轉移250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
用移液管平行移取25.00mL標準溶液三份分別加入250mL錐形瓶中,加1滴甲基紅指示劑,用(1+2)氨水溶液調至溶液由紅色變?yōu)榈S色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再加入pH=10 的氨性緩沖溶液由紅色變?yōu)榧兯{色即為終點,計算EDTA溶液的準確濃度.
2、自來水樣的分析.
打開水龍頭,先放數(shù)分鐘,用已洗凈的試劑瓶承接水樣500-1000mL,蓋好瓶塞備用.
移取適量的水樣（用什么量器?）（一般為50-100mL,視水的硬度而定）,加入三乙醇胺3 mL ,氨性緩沖溶液5 mL ,EBT指示劑2-3滴,立即用EDTA標準溶液滴至溶液由紅色變?yōu)榧兯{色即為終點.平行三份,計算水的總硬度,以CaCO3表示.
注意：
1、自來水樣較純、雜質少,可省去水樣酸化、煮沸,加 Na2S 掩蔽劑等步驟.
2、如果EBT指示劑在水樣中變色緩慢,則可能是由于 Mg2+ 含量低,這時應在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液,開始滴定時滴定速度宜稍快,接近終點滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液后,都要充分搖勻.水總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量,它包括暫時硬度和永久硬度.水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸鹽形式存在的部分,因其遇熱即形成碳酸鹽沉淀而被除去,稱之為暫時硬度；而以硫酸鹽、硝酸鹽和氯化物等形式存在的部分,因其性質比較穩(wěn)定,不能夠通過加熱的方式除去,故稱為永久硬度. 硬度又分為鈣硬和鎂硬,鈣硬是由Ca2+引起的,鎂硬是由Mg2+引起的. 水硬度是表示水質的一個重要指標,對工業(yè)用水關系很大.水硬度是形成鍋垢和影響產品質量的主要因素.因此,水的總硬度即水中鈣、鎂總量的測定,為確定用水質量和進行水的處理提供依據(jù). 水的總硬度測定的方法一、原理測定自來水的硬度,一般采用絡合滴定法,用EDTA標準溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然后換總硬度算為相應的硬度單位.用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時,一般是在pH=10的氨性緩沖溶液進行,用EBT（鉻黑體）作指示劑.化學計量點前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫紅色絡合物,當用EDTA溶液滴定至化學計量點時,游離出指示劑,溶液呈現(xiàn)純藍色.由于EBT與 Mg2+ 顯色靈敏度高,與Ca2+顯色靈敏度低,所以當水樣中Mg2+含量較低時,用EBT 作指示劑往往得不到敏銳的終點.這時可在EDTA標準溶液中加入適量的Mg2+（標定前加入Mg2+對終點沒有影響）或者在緩沖溶液中加入一定量Mg2+—EDTA鹽,利用置換滴定法的原理來提高終點變色的敏銳性,也可采用酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,此時終點顏色由紫紅色變?yōu)樗{綠色.滴定時,Fe3+,Al3+ 等干擾離子,用三乙醇胺掩蔽；Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金屬離子則可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽.本實驗以CaCO3 的質量濃度（mg/L）表示水的硬度.我國生活飲用水規(guī)定,總硬度以 CaCO3計,不得超過450 mg/L.計算公式：水的硬度= ×100.09（mg/L）式中C為EDTA的濃度,V為EDTA的體積,100.09為CaCO3的質量二、試劑1、EDTA標準溶液（0.01mo/L）：稱取2 g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 燒杯中,用水溶解稀釋至500mL .如溶液需保存,最好將溶液儲存在聚乙烯塑料瓶中.2、氨性緩沖溶液（pH=10）：稱取20g NH4Cl固體溶解于水中,加100ml濃氨水,用水稀釋至1L.3、鉻黑體（EBT）溶液(5g.L－1)：稱取0.5 g鉻黑體,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇4、Na2S 溶液(20g/L)5、三乙醇氨溶液(1+4)6、鹽酸(1+1)7、氨水(1+2)8、甲基紅：1g/L 60%的乙醇溶液9、鎂溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解于水中,稀釋至200mL10、CaCO3基準試劑：120℃干燥2h.11、金屬鋅（99.99%）：取適量鋅片或鋅粒置于小燒杯中,用 0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自來水和蒸餾水洗凈,將水瀝干,放入干燥箱中100℃烘干（不要過分烘烤,）冷卻.三、步驟1、EDTA的標定.標定EDTA的基準物較多,常用純 CaCO3 ,也可用純金屬鋅標定,其方法如下：（1）金屬鋅為基準物質：準確稱取0.17-0.20g 金屬鋅置于 100mL 燒杯中,用1+1 HCl,5mL立即蓋上干凈的表面皿,待反應完全后,用水吹洗表面皿及燒杯壁,將溶液轉入250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的標準溶液三份分別于 250mL錐形瓶中,加甲基紅1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈現(xiàn)為黃色,再加蒸餾水25mL ,氨性極譜溶解氧緩沖溶液10mL,搖勻,加EBT指示劑2-3滴,搖勻,用EDTA溶液滴至溶液有紫紅色變?yōu)榧兯{色即為終點.計算EDTA溶液的準確濃度.（2）CaCO3為基準物質；準確稱取CaCO3 0.2g-0.25g 于 燒杯中,先用少量的水潤濕,蓋上干凈的表面皿,滴加1+1 HCl 10mL,加熱溶解.溶解后用少量水洗表面皿及燒杯壁,冷卻后,將溶液定量轉移250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.用移液管平行移取25.00mL標準溶液三份分別加入250mL錐形瓶中,加1滴甲基紅指示劑,用(1+2)氨水溶液調至溶液由紅色變?yōu)榈S色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再加入pH=10 的氨性緩沖溶液由紅色變?yōu)榧兯{色即為終點,計算EDTA溶液的準確濃度.2、自來水樣的分析.打開水龍頭,先放數(shù)分鐘,用已洗凈的試劑瓶承接水樣500-1000mL,蓋好瓶塞備用.移取適量的水樣（用什么量器?）（一般為50-100mL,視水的硬度而定）,加入三乙醇胺3 mL ,氨性緩沖溶液5 mL ,EBT指示劑2-3滴,立即用EDTA標準溶液滴至溶液由紅色變?yōu)榧兯{色即為終點.平行三份,計算水的總硬度,以CaCO3表示.注意：1、自來水樣較純、雜質少,可省去水樣酸化、煮沸,加 Na2S 掩蔽劑等步驟.2、如果EBT指示劑在水樣中變色緩慢,則可能是由于 Mg2+ 含量低,這時應在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液,開始滴定時滴定速度宜稍快,接近終點滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液后,都要充分搖勻.
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