1、C(EDTA)=O.0lmol/L的EDTA溶液的配制
稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽1.99g,溶于300ml水中,可適當加熱溶解。冷卻后轉移至試劑瓶中,用水稀釋至500ml搖勻。
2、C(EDTA)=0.01mol/L的EDTA溶液的標定
稱取基準物碳酸鈣0.25g(稱準至0.0001g)于200ml燒杯中,用少量水潤濕,蓋上表面皿,逐滴加入4mol/L的HCl至碳酸鈣全部溶解.避免加入過量酸。加100ml水,小火煮沸10min,趕除CO2。冷至室溫,以少量水沖洗表面皿,定量轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用吸量管移取上述Ca2+標準溶液25ml于250mL錐形瓶中。加20ml蒸餾水、4ml緩沖溶液和3滴絡黑T指示液(或50-100mg指示劑干粉),立即用配制的EDTA溶液進行滴定,充分搖動,當溶液的顏色由紫紅剛變為純藍色即為終點。平行測定六份,鈣鎂含量的絕對偏差應小于0.04mol/L。
1、水硬度帶來的好處
第一個好處是有助于使用液的泡沫控制,這是因為細小的皂可以起到固體消泡劑的作用。
第二個好處是有助于潤滑。有歪果仁通過實驗得出結論:125ppm鈣離子在金屬加工液中會極大地降低切削力,比去離子水加工液的潤滑性更好。軟水到中等硬度的水可以提高潤滑性,但高硬度的水卻總會導致產品性能的下降。這個案例來自《metalworking Fluids(2th)》中文版里第169頁。
2、水硬度帶來的壞處
鈣鎂等硬水離子會與切削液中的脂肪酸組分反應并生成不溶物,這些不溶物像“豆腐渣”一樣,漂浮、附著在一切能接觸到的固體表面,引起極大污染。要知道脂肪酸在切削液的配方中真是太關鍵了,脂肪酸被大量消耗后,乳化平衡可能被嚴重破壞,基礎油和一些油溶性添加劑就會和體系分離、以“浮油”的形式出現在氰尿酸你的眼前。
參考資料來源:百度百科-水總硬度
基本原理在pH=10時,EDTA能與鈣、鎂形成穩定的配合物,其穩定性比鉻黑T與鎂形成的配合物的穩定性強。以EDTA標準溶液直接滴定,鉻黑T為指示劑,在接近終點時,EDTA奪取Mg-EBT中的鎂,使鉻黑T游離出來,溶液由紅色突然轉變為藍色,即為滴定終點。滴定時,加入三乙醇胺和KCN來消除水中少量的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等離子的干擾。
三、試劑
1.鉻黑T指示劑:0.5g鉻黑T與50g氯化鈉充分混合。
2.氨-氯化銨緩沖溶液(pH=10):稱取5.4g氯化銨,加適量水溶解后,加入35ml氨水,再加水稀釋至100ml。
3.1%KCN溶液
4.1:1三乙醇胺
5.1:1HCl溶液
6.鈣指示劑:0.5g鈣指示劑與50g氯化鈉充分混合
7.0.01mol/L鈣標準溶液: 精確稱取干燥(110℃)至恒重的0.5g基準碳酸鈣于250ml燒杯中,用1:1的HCl溶液加熱完全溶解,冷卻后轉入500ml的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
8.0.01mol/LEDTA標準溶液的配制與標定。配制:稱取3.7gEDTA二鈉鹽(分子量為372.2),用去離子水稀釋至1000ml,搖勻,貯存于聚乙烯瓶中待標定。標定:用移液管準確移取25.00鈣標準溶液到250ml錐形瓶中,加入70ml水,然后加入10ml10%的NaOH溶液,加少量的鈣指示劑,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色轉變成純藍色為滴定終點。記錄消耗EDTA的體積V(EDTA)。平行測定三次。計算公式:
c(EDTA總硬度)=
四、操作方法
準確吸取水樣100.00ml于錐形瓶中,加入三乙醇胺6ml、KCN溶液1ml、氨-氯化銨緩沖溶液10ml、鉻黑T指示劑少許,用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變為藍色即為終點。記錄消耗EDTA標準溶液的體積。平行測定三次。
計算
水的總硬度(mg/L)= ×1000基本原理在pH=10時,EDTA能與鈣、鎂形成穩定的配合物,其穩定性比鉻黑T與鎂形成的配合物的穩定性強。以EDTA標準溶液直接滴定,鉻黑T為指示劑,在接近終點時,EDTA奪取Mg-EBT中的鎂,使鉻黑T游離出來,溶液由紅色突然轉變為藍色,即為滴定終點。滴定時,加入三乙醇胺和KCN來消除水中少量的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等離子的干擾。三、試劑1.鉻黑T指示劑:0.5g鉻黑T與50g氯化鈉充分混合。2.氨-氯化銨緩沖溶液(pH=10):稱取5.4g氯化銨,加適量水溶解后,加入35ml氨水,再加水稀釋至100ml。3.1%KCN溶液4.1:1三乙醇胺5.1:1HCl溶液6.鈣指示劑:0.5g鈣指示劑與50g氯化鈉充分混合7.0.01mol/L鈣標準溶液: 精確稱取干燥(110℃)至恒重的0.5g基準碳酸鈣于250ml燒杯中,用1:1的HCl溶液加熱完全溶解,冷卻后轉入500ml的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。8.0.01mol/LEDTA標準溶液的配制與標定。配制:稱取3.7gEDTA二鈉鹽(分子量為372.2),用去離子水稀釋至1000ml,搖勻,貯存于聚乙烯瓶中待標定。標定:用移液管準確移取25.00鈣標準溶液到250ml錐形瓶中,加入70ml水,然后加入10ml10%的NaOH溶液,加少量的鈣指示劑,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色轉變成純藍色為滴定終點。記錄消耗EDTA的體積V(EDTA)。平行測定三次。計算公式:c(EDTA)=四、操作方法準確吸取水樣100.00ml于錐形瓶中,加入三乙醇胺6ml、KCN溶液1ml、氨-氯化銨緩沖溶液10ml、鉻黑T指示劑少許,用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變為藍色即為終點。記錄消耗EDTA標準溶液的體積。平行測定三次。計算水的總硬度(mg/L)= ×1000
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