EDTA標準溶液的配制和標定
稱取分析純EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)3.7g于250mL燒杯中,加水約150mL和兩小片氫氧化鈉,微熱溶解后,轉移至試劑瓶中,用水稀釋至1000mL,搖勻。此溶液的濃度約為0.015mol/L。
(1)用碳酸鈣標定EDTA溶液的濃度 準確稱取于110℃干燥至恒重的高純碳酸鈣0.6g(準確至0.2mg),置于250mL燒杯中,加水100mL,蓋上表面皿,沿杯嘴加入1+1鹽酸溶液10mL。加熱煮沸至不再冒小氣泡。冷至室溫,用水沖洗表面皿和燒杯內壁,定量轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
移取上述溶液25.00mL于400mL燒杯中,加水約150mL,在攪拌下加入10mL20%氫氧化鉀溶液。使其PH>12,加 約10mg鈣黃綠素-酚酞混合指示劑(1g鈣黃綠素和1g酚酞與50g分析純干燥的硝酸鉀混合,磨細混勻。),溶液呈現綠色熒光。立即用EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失并突變為紫紅色時即為終點。記下消耗的EDTA溶液的體積。
(2)用鋅或氧化鋅標定EDT碘A溶液的濃度 準確稱取純金屬鋅(或已于800℃燒燒至恒重的氧化鋅0.38g),稱準至0.2mg,放入250mL燒杯中,加水50mL,蓋上表面皿,沿杯嘴加入10mL1+1鹽酸溶液,微熱。待全部溶解后,用水沖洗表面皿與燒杯內壁,冷卻。轉移入250mL容量瓶中,用水衡釋至刻度,搖勻,備用。
用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL錐形瓶中,加水100mL,加0.2%二甲酚橙指示劑溶液1-2滴,滴加20%六次皿基四胺溶液至呈現穩定紅色,再過量5mL,加熱至60℃左右,用EDTA溶液滴定至由紅色突變為黃色時即為終點。記下EDTA溶液消耗的體積。
EDTA溶液的濃度用下式計算:
式中 m--基準物質的質量,;
M--基準物質的摩爾質量,總硬度g/mol,選用碳酸鈣時為100.08,選用金屬鋅(或氧化鋅)時為65.39(或81.39);
V--滴定消耗的EDTA溶液體積,mL。
用EDTA滴定法測定水硬度時,習慣使用c(1/2 EDTA),這時
c(1/2EDTA)=2c(EDTA)
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