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國標法測氨氮

?? 2021-08-13 9570
核心提示:自行配置?正常配置的暴光會逐漸有黃棕色沉淀Hgcl變質了會由白色結晶變成紅色粉末的樣子..如果是配置試劑過程的操作問題,你又用
自行配置?
正常配置的暴光會逐漸有黃棕色沉淀
Hgcl變質了會由白色結晶變成紅色粉末的樣子..
如果是配置試劑過程的操作問題,你又用的是KI,HgCl2,KOH來配的話,試試這些,經驗得出的HgCL2用量
依據上述納氏試劑配制反應原理,根據反應方程可以得出HgCl2與KI的最佳用量比為0.41∶1(即82gHgCl2溶于20gKI溶液),這個比例配制的納氏試劑以前做過很多次,靈敏度都能達到要求。配制過程中,HgCl2一般溶解較慢,為加快反應速度,節省反應時間,有人提出可在低溫加熱中進行配制,還可防止HgI2紅色沉淀提前出現。氨氮是反映水環境營養鹽物質的一個重要指標。常用的實驗室方法為:
納氏試劑比色法。
HgI2與KI的堿性溶液與氨反應生成但總紅色的膠狀化合物,此溶液在較寬的波長內具有強烈吸收,通常測量用波長410-425nm。水樣經過絮凝沉淀預處理后,取一定量體積并稀釋至比色管中,加入酒石酸鈉,混勻后加入納氏試劑,混勻放置一定時間,于420nm波長處進行比色測定。
氨氮實驗的影響因子及解決辦法:
1、商品的純度影響
納氏試劑分光光度法所用試劑主要有酒石酸鉀鈉、化鉀、碘化汞、氫氧化鉀。某些市售分析純試劑常達不到要求,從而給實驗造成空白值偏高和引起測試水樣渾濁等不良影響,我們實驗過程中發現,影主要的影響來自酒石酸鉀鈉,不合格酒石酸鉀鈉會導致實驗空白值較Ca高和引起實際水樣渾濁,影響測定。不純試劑從外觀上很難鑒別,只有通過實驗才能判定是否符合要求。
解決辦法:通過反應實際配置。酒石酸鉀鈉配置方法比較簡單,但對不合格試劑,由于銨鹽含量較大,只靠加熱、煮沸并不能完全出去,可采用以下兩種方法:
(1)向定容后的酒石酸鉀鈉溶液中加入5ml納氏試劑,沉淀后取上層清液用。
(2)向酒石酸鉀鈉溶液中加入少量堿,煮沸蒸發至50ml左右,冷卻并定容至100ml。氨氮是反映水環境營養鹽物質的一個重要指標。常用的實驗室方法為:納氏試劑比色法。HgI2與KI的堿性溶液與氨反應生成但總紅色的膠狀化合物,此溶液在較寬的波長內具有強烈吸收,通常測量用波長410-425nm。水樣經過絮凝沉淀預處理后,取一定量體積并稀釋至比色管中,加入酒石酸鉀鈉,混勻后加入納氏試劑,混勻放置一定時間,于420nm波長處進行比色測定。 氨氮實驗的影響因子及解決辦法:1、商品的純度影響納氏試劑分光光度法所用試劑主要有酒石酸鉀鈉、碘化鉀、碘化汞、氫氧化鉀。某些市售分析純試劑常達不到要求,從而給實驗造成空白值偏高和引起測試水樣渾濁等不良影響,我們實驗過程中發現,影主要的影響來自酒石酸鉀鈉,不合格酒石酸鉀鈉會導致實驗空白值較高和引起實際水樣渾濁,影響測定。不純試劑從外觀上很難鑒別,只有通過實驗才能判定是否符合要求。解決辦法:通過反應實際配置。酒石酸鉀鈉配置方法比較簡單,但對不合格試劑,由于銨鹽含量較大,只靠加熱、煮沸并不能完全出去,可采用以下兩種方法:(1)向定容后的酒石酸鉀鈉溶液中加入5ml納氏試劑,沉淀后取上層清液用。(2)向酒石酸鉀鈉溶液中加入少量堿,煮沸蒸發至50ml左右,冷卻并定容至100ml。

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