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國標:氨氮的測定(蒸餾滴定法)

?? 2021-08-13 9690
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內容來自用戶:大師小貝

氨氮的測定(蒸餾滴定法)
滴定法僅適用于已進行蒸餾預處理的水樣。調節水樣至pH在6.0-7.4范圍,加入氧化使呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基紅-亞甲藍為指示劑,用酸標準溶液滴定餾出液中的銨。
當水樣中含有在此條件下,可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應的物質,如揮發性胺類等,則將使測定結果偏高。
1、混合指示液
稱取0.2g甲基紅溶于100mL95%乙醇,另稱取0.1g亞甲藍溶于50mL95%乙醇,以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后備用。混合液一個月配制一次。
2、硫酸標準溶液(C1/2H2SO4=0.02mol/L):分取5.6mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中,稀釋至標線,混勻。按下列操作進行標定。
稱取180℃干燥2h的基準試劑級無水碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱準至.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶中,加25mL水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙紅色止。記錄用量,用下式計算硫酸溶液的濃度。
式中:W——碳酸鈉的重量(g);
V——消耗硫酸溶液的體積(mL)。
3、甲基紅-甲酚綠混合指示液
4、硼酸吸收液:20g/L。
1、水樣預處理
取250mL水樣,移入凱氏燒瓶中,加2-3滴百里酚藍指示液,用NaOH溶液或H2SO4溶液調節水樣的pH至6.0~7.4氰尿酸,加入0.25g氧化鎂使顯微堿性(或加入2

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