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總氨氮的計算方法 及例題

?? 2021-08-15 25770
核心提示:氨氣敏電極法   1 原理   在pH值大于11的環(huán)境下,銨根離子向氨轉(zhuǎn)變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移,造成氨敏電極的電動勢的變
氨氣敏電極法   
1 原理   在pH值大于11的環(huán)境下,銨根離子向氨轉(zhuǎn)變,氨HI93733 通過氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據(jù)電動勢的變化測量出氨氮的濃度。  2 檢測步驟   用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。   使用蠕動泵進樣。水樣并不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區(qū)。進樣的體積由一可視測量系統(tǒng)控制。   與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,并由可視測量系統(tǒng)控制加藥體積。   通過鼓泡混合水樣和試劑。   由測量系統(tǒng)自動控制反映時間。   殘液由蠕動泵排出。   在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內(nèi)置的校準(zhǔn)標(biāo)液和清洗溶液自動進行校準(zhǔn)和清洗。   
3 氨氣敏電極法主流儀器品牌   進口品牌:德國WTW,英國RAIKING   國內(nèi)品牌:銳泉   
4 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能  
1.量程:電極法氨氮量程規(guī)格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切換,量程越大,說明儀器采用的電極的適應(yīng)性越強。   
2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質(zhì)越好,一般為0.05mg/l。   納氏試劑比色法  
1 原理
化汞和碘化的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內(nèi)測其吸光度,計算其含量.   本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導(dǎo)管.   2.2 分光光度計   2.3 pH計
3 試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無氨水    3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:   3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.   3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.   3.2 1mol/L鹽酸溶液.   3.3 1mol/L氫氧化納溶液.   3.4 輕質(zhì)氧化(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.   3.5 0.05%百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.   3.6 防沫劑,如石蠟碎片.   3.7 吸收液:   3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.   3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.  HI93733  3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:   3.8.1 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.   另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.   3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.   另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.   3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6&midDOt;4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.   3.10 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.   3.11 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)   管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.   采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.   4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線.   4.3 水樣的測定:   4.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.   4.3.2 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度.   4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(mg)后,   按下式計算:   氨氮(N,mg/L)=m/V×1000   式中:m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量,mg;   V——水樣體積,mL.
6 注意事項
:   6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例, HI8733對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去.   6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的玷污.
編輯本段兩種主要測量方法的對比
氨氣敏電極法與納氏試劑比色法的對比   比對項目 電極法 比色法
響應(yīng)時間 快速,可實現(xiàn)連續(xù)測試,最快只要 3分鐘,1mg/L以下低量程精細測量最長10分鐘。 慢,只能批式測試,需等待顯色反應(yīng)完成后才能測試。一次測量至少需要30分鐘以上。
測試量程 廣,從0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支電極就可實現(xiàn)全量程測試,儀器可自動切換量程,自動調(diào)整分辨率。 量程小,或量程分段。更換量程時需更換一臺新的儀器(由比色池來決定量程),
分辨率低。
最低檢出限 0.05 mg/l 5.0 mg/l
干擾 抗干擾能力強,不受色度、濁度干擾,無需額外補償 易受樣品色度、濁度干擾,且光度法易受周邊環(huán)境溫度、濕度等條件變化影響
進樣要求 無特殊要求 要求嚴(yán)格,以免污染光學(xué)元件,以及影響吸光度測試
試劑操作成本 低,電極法無需顯色試劑,電極使用壽命長,公開試劑配方,采用國產(chǎn)試劑,購買方便便宜 高,顯色試劑必須要原裝進口,其他試劑建議用原裝進口的,維護成本高
消耗品 電極使用壽命長,更換電極成本低 光源老化,更換光源成本高,比色池應(yīng)定期更換
結(jié)論 電極法更加適于在線測試分析,對于營養(yǎng)成分氮的在線分析,一般首選電極法,其次才選比色法。由于目前用電極法測試其它營養(yǎng)成分(如硝酸氮、亞硝酸氮、磷酸鹽總磷、COD等)的技術(shù)還不成熟,還沒有開發(fā)出經(jīng)久耐用的電極,因此才用比色法暫時替代。目前用電極法測試氨氮技術(shù)已經(jīng)很成熟,許多知名專業(yè)廠商都選用電極法測試氨氮,逐步替代老式的比色法。總氮和氨氮測定方法不一樣 但計算過程是一樣的
首先繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線y=bx+a 我們化驗室一直都要求r平方大于0.999 曲線才可信
列如你測試樣品吸光度為0.200 空白值0.021

那么你測得樣的氨氮值=(0.2-0.021-a)/b
還需要除以取樣體積。總氮和氨氮測定方法不一樣 但計算過程是一樣的首先繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線y=bx+a 我們化驗室一直都要求r平方大于0.999 曲線才可信 列如你測試樣品吸光度為0.200 空白值0.021 那么你測得樣的氨氮值=(0.2-0.021-a)/b還需要除以取樣體積。
HI93733氨氮

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