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氨氮（NH3-N）指標的監(jiān)測規(guī)程---納氏試劑分光光度法
1．目的
為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序，提高監(jiān)測數據的準確性，特制定本規(guī)程。
2．適用范圍
本監(jiān)測規(guī)程適用污水處理站。
3．定義及原理
3.1 定義：
氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決
于水中的PH值和水溫。當PH高時，游離銨的比例高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。
水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉變?yōu)閬?a href="http://www.sofiebird.com/com/hanna/sell/itemid-148002.html" target="_blank">硝酸鹽，甚至繼續(xù)轉化為硝酸鹽。監(jiān)測水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價水體被污染和自凈的狀況。
3.2 原理 ：
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通?？稍诓ㄩL410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量. 本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定.
4.試劑
測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑，配制試劑用水均應為無氨水
4.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
4.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
4.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
4.2 1mol/L鹽酸溶液.
4.3 1mol/L氫氧化納溶液.
4.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
4.總氮N5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
4.6 防沫劑,如石蠟碎片.
4.7 吸收液:
4.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.
4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
4.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
4.8.1 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液. 另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.8.2 稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫. 另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6&midDOt;4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
4.10 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
4.11 銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
5儀器
5.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
5.2 分光光度計
5.3 pH計
6 測定步驟
6.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL. 采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
6.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.
6.3 水樣的測定:
6.3.1分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入
50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標準曲線的繪制.
6.3.2 分取適量經蒸餾預處理后的餾出液,加入
1．目的
為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序，提高監(jiān)測數據的準確性，特制定本規(guī)程。
2．適用范圍
本監(jiān)測規(guī)程適用污水處理站。
3．定義及原理
3.1 定義：
氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決
于水中的PH值和水溫。當PH高時，游離銨的比例高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。
水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉變?yōu)閬?a href="http://www.sofiebird.com/com/hanna/sell/itemid-148002.html" target="_blank">硝酸鹽，甚至繼續(xù)轉化為硝酸鹽。監(jiān)測水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價水體被污染和自凈的狀況。
3.2 原理 ：
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通?？稍诓ㄩL410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量. 本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定.
4.試劑
測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑，配制試劑用水均應為無氨水
4.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
4.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
4.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
4.2 1mol/L鹽酸溶液.
4.3 1mol/L氫氧化納溶液.
4.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
4.總氮N5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
4.6 防沫劑,如石蠟碎片.
4.7 吸收液:
4.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.
4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
4.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
4.8.1 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液. 另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.8.2 稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫. 另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6&midDOt;4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
4.10 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
4.11 銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
5儀器
5.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
5.2 分光光度計
5.3 pH計
6 測定步驟
6.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL. 采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
6.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.
6.3 水樣的測定:
6.3.1分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入
50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標準曲線的繪制.
6.3.2 分取適量經蒸餾預處理后的餾出液,加入
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