1. 方法原理
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,HI93733 此顏色在較寬的波長內(nèi)具強烈吸收。通常測量用波長在410~425nm范圍銅。
2. 干擾及消除
脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物,以及鐵、錳、鎂和硫等無機離子,因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色。為此,須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理,易揮發(fā)的還原性干擾物質,還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除。
3. 方法的適用范圍
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2ml。采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當?shù)念A處理后,本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。
4. 儀器
分光光度計,pH計。
5. 試劑
配制試劑用水均應為無氨水。
(1)納氏試劑:可選擇下列一種方法制備。
① 稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時,改為滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液。
另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250ml,充分冷卻至室溫后,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
② 稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(Hgl2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
(3)銨標準貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)銨標準使用溶液:移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶中,HI98128 用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
6. 測定步驟
(1)校準曲線的繪制
① 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和l0.0ml銨標準使用液于50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。
② 由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
(2)水樣的測定
① 分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。
② 分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min后,同校準曲線步驟測量吸光度。
(3)空白試驗
以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
七、結果計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后,HI98194-04 水質多參數(shù)監(jiān)測儀從校準曲線上查得氨氮含量(mg):
式中:m——由校準曲線查得的氨氮量(mg);
V——水樣體積(ml)。同上同上

碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,HI93733 此顏色在較寬的波長內(nèi)具強烈吸收。通常測量用波長在410~425nm范圍銅。
2. 干擾及消除
脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物,以及鐵、錳、鎂和硫等無機離子,因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色。為此,須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理,易揮發(fā)的還原性干擾物質,還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除。
3. 方法的適用范圍
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2ml。采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當?shù)念A處理后,本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。
4. 儀器
分光光度計,pH計。
5. 試劑
配制試劑用水均應為無氨水。
(1)納氏試劑:可選擇下列一種方法制備。
① 稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時,改為滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液。
另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250ml,充分冷卻至室溫后,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
② 稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(Hgl2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
(3)銨標準貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)銨標準使用溶液:移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶中,HI98128 用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
6. 測定步驟
(1)校準曲線的繪制
① 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和l0.0ml銨標準使用液于50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。
② 由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
(2)水樣的測定
① 分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。
② 分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min后,同校準曲線步驟測量吸光度。
(3)空白試驗
以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
七、結果計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后,HI98194-04 水質多參數(shù)監(jiān)測儀從校準曲線上查得氨氮含量(mg):
式中:m——由校準曲線查得的氨氮量(mg);
V——水樣體積(ml)。同上同上

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