方法提要 
       在水樣中溶解氧與剛剛沉淀的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳中制得)反應(yīng)。酸化后，生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等物質(zhì)的量。



        裝置
       溶解氧瓶(250mL)或具磨口塞的細口試劑瓶(250mL)。

試劑
       硫酸

碘溶液c(1/2I2)=0.01mol/L稱取8～10gKI溶于少量蒸餾水中，加入1.27g碘攪拌至碘全部溶解后，用蒸餾水定容至1000mL。貯存于棕色瓶中，置于暗處保存。

重鉻酸鉀標準溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L 稱取0.4903g在110℃烘干2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7) 溶于蒸餾水并定容至1000mL。

硫代硫酸鈉標準溶液c(Na2S2O3)≈0.01mol/L 稱取2.48gNa2S2O3&midDOt;5H2O溶于煮沸并冷卻的蒸餾水中，加0.2g無水碳酸鈉(Na2CO3) 待全部溶解后，用蒸餾水定容至1000mL。貯存于棕色瓶中。

標定 取3份重鉻酸鉀標準溶液20.0mL，分別置于3支250mL具塞錐形瓶中，加50mL蒸餾水、5mLH2SO4［c(1/2H2SO4)=2mol/L］、1gKI于暗處放置5min。用硫代硫酸鈉校準溶液，滴定至淺黃色，加1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失(終點顯示三階鉻離子的綠色)。計算硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。

淀粉溶液(10g/L)稱取1g可溶性淀粉于25銅0mL燒杯中，加少量蒸餾水攪成糊狀，加入煮沸的蒸餾水至100mL，攪拌并加熱至全部溶解。

分析步驟

采樣時水樣中加入疊氮化鈉和堿性碘化鉀溶液(100mL堿性碘化鉀溶液中溶入1g疊氮化鈉)，即可將亞硝酸鹽還原除去。故亞硝酸鹽濃度不高于15mg/L時，不會產(chǎn)生干擾。水樣中如含有亞鐵、硫化物或易被氧化的有機物，會干擾溶解氧的測定，使溶解氧的測定結(jié)果偏低。當水中含有這些還原物時，須用高錳酸鉀預(yù)先氧化。具體方法如下:采樣時，水樣注滿樣瓶后，用移液管擦入液面下，依次加入0.5mLH2SO4、0.5mLKMnO4溶液［c(1/5KMnO4)=0.2mmol/L］，蓋緊瓶蓋，反復(fù)顛倒樣瓶，混勻水樣，放置10min。若水樣紫紅色褪去，則補加高錳酸鉀溶液，直至紫紅色保持不變，然后將用移液管插入液面下，加入0.6mL草酸鈉溶液，顛倒樣瓶，混勻水樣，放置10min。水樣高錳酸鉀溶液紫紅色在10min內(nèi)消失。水樣中過量不多的草酸鈉不影響測定。然后向水樣中加入溶解氧固定劑，將水樣密封，混勻。
分析時小心啟開采樣時已加有溶解氧固定劑的水樣瓶瓶塞，用移液管插入液面下，加入1.5mLH2SO4。迅速蓋緊瓶塞。搖動水樣，使沉淀溶解，搖勻。
吸取100mL試液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至試液呈淺黃色后，加淀粉溶液lmL，此時試液應(yīng)呈藍色，繼續(xù)滴定至藍色恰消失。
    按下式計算溶解氧的質(zhì)量濃度
    巖石礦物分析第四分冊資源與環(huán)境調(diào)查分析技術(shù)
    式中:ρ(O2)為溶解氧(以O(shè)2計)的質(zhì)量濃度，mg/L;V1為水樣瓶的體積，mL;V2為采樣時加入樣瓶內(nèi)的溶解氧固定劑的體積，mL;V3為滴定水樣消耗硫代硫酸鈉標準溶液溶液的體積，mL;c為硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L;V為取水樣體積，mL;32.0為O2的摩爾質(zhì)量的數(shù)值。單位用g/mol。
       注意事項
        1)水樣中加入溶解氧固定劑后，應(yīng)及時測定;否則，隨著試樣放置時間延長，溶解氧的測定值亦將增高。如果因故不能在當天測定，則應(yīng)將試樣加酸后存放，即在加有溶解氧固定劑的水樣中，加   入1.5mLH2SO4，蓋緊瓶塞，搖勻試樣，然后放置在陰暗處。這樣，雖隔48h后測定，結(jié)果仍是可靠的。
        2)如水樣中含有其他氧化劑，應(yīng)按下述手續(xù)進行校正:取兩只同類樣瓶，一只樣瓶按規(guī)定采樣和測定;另一只樣瓶注滿水樣后，用移液管插入液面下，依次加入1.5mLH2SO4和2mL堿性KI溶液，蓋緊瓶蓋，混勻水樣。吸取100mL此試樣于錐形瓶內(nèi)，加入1mL淀粉溶液，用Na2S2O3標準溶液滴定游離碘，記錄此時消耗的Na2S2O3標準溶液體積，然后從前一支樣瓶中測得的Na2S2O3標準溶液滴定用量中減去。
方法1: 取樣實驗室方法測定 
方法2：在線儀表測量 使用在線溶解氧分析儀直接測量水體中的溶解氧濃度，根據(jù)測量濃度范圍/實際應(yīng)用選用不同技術(shù)規(guī)格的儀表即可。。。。