可以在網上購買甲醛測試紙或者測試機器,千萬不要買便宜的,有可能是測不準的,最好在天貓旗艦店里買,買回來都是有說明書的,可以安全檢測出來。(一)原理
酚試劑比色法測空氣中甲醛含量
空氣中甲醛被酚試劑溶液所吸收,反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍 綠色化合物,比色定量。
(二)儀器
(1)氣泡吸收管 普通型,有10ml刻度線
(2)空氣采樣器 流量范圍0.1~1L/min,流量穩定。使用時,用皂膜流量計校準采樣
系列在采樣前和采樣后的流量,流量誤差應小于 5%。
(3)具塞比色管 10ml。
(4)分光光度計 用 10ml 比色皿,在波長 630nm 下,測定吸光度。 5cm 比色皿(三)試劑
(1)吸收原液 稱量 0.1g 酚試劑[鹽酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,簡稱 MBTH] 加水溶
解,傾于 100ml 具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱保存,可穩定三天。
(2)吸收液 吸量 5ml 吸收原液,加 95ml 水。混勻,即為吸收液。采樣時,臨用現
配。
(3)0.1mol/L 鹽酸溶液量取 8.2ml(鹽酸加水稀釋至 1L)。
(4)10g/L硫酸鐵銨溶液 稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O優級純],用0.1mol/L
鹽酸溶液溶解,并稀釋至 100ml。
(5)碘溶液 稱量12.7g升華碘和30g碘化鉀,加水溶解,稀釋至1L。 (6)碘酸鉀標準溶液,準確稱量 3.5668g,經 105°C烘干 2h 的碘酸鉀(優級純),溶解
于水,移入 1L 容量瓶中,再用水稀釋刻度。
(7)5g/L淀粉溶液 稱量0.5g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀后,再用剛煮沸的水至
100ml,冷卻后,加入 0.1g 水楊酸保存。
(8)硫代硫酸鈉標準溶液 稱量26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),溶于新煮沸冷卻
的水中,加入 0.2g 無水碳酸鈉,再加水稀釋至 1L。貯于棕色瓶中,如渾濁應過濾。放置一 周后,標定其標準濃度。
標定方法:準確量取 25.00ml 0.100mol/L 碘酸鉀標準溶液,于 250ml 碘量瓶中,加入75ml 新煮沸冷卻的水,加 3g 碘化鉀及 10ml 冰乙酸溶液,搖勻后,暗處放置 3min,用待標定的 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘,至淡黃色。加入 1ml 0.5甲醛檢測%淀粉溶液,呈 藍色。再繼續滴定至藍色剛好褪去,即為終點。記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V,ml)。重 復滴定兩次,兩次所用硫代硫酸鈉溶液體積誤差不超過 0.05ml。其準確濃度用下式計算:
硫代硫酸鈉標準溶液濃度(mg/L)=
0.100×25.00 V
(9)甲醛標準溶液
1貯備溶液:量取 2.8ml 含量為 36%~38%甲醛溶液,放入 1L 容量瓶中,加水稀釋至
刻度線。此溶液 1ml 約含 1mg 甲醛。其準確濃度用下述碘量法標定。 標定方法:準確量取 20.00ml 待標定的甲醛貯備液,于 250ml 碘量瓶中,加入 20.00ml碘標準溶液,15ml 1mol/L 氫氧化鈉溶液,放置 15min。加入 20ml 0.5mol/L 硫酸溶液,再放 置 15min,用 0.100mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液滴定,直至溶液呈現淡黃色時。加入 1ml 5%
淀粉溶液,繼續滴定至恰使藍色褪盡為止。記錄所用硫代硫酸鈉標準溶液體積(V2,ml)。 同時,用水作試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積(V1,ml)。樣品滴 定和空白滴定各重復兩次,兩次滴定所用硫代硫酸鈉的體積誤差不超過0.05ml。甲醛溶液的 濃度用下式計算:
甲醛溶液濃度(mg/ml)=
(V1-V2) × M × 15 20
式中 M——硫代硫酸鈉溶液濃度,mol/L;15——甲醛的摩爾質量的 1/2;20——標定時所取甲醛標準貯備溶液體積的毫升數。
2工作溶液:臨用時,將甲醛標準貯備溶液用水稀釋成 1.00ml 含 10ug 甲醛。立即再取 此溶液 10.00ml,加入 100ml 容量瓶中,加入 5ml 吸收原液,用水稀釋至刻度。此溶液 1.0ml含 1ug 甲醛。放置 30min 后,用于配制標準色列管。此標準溶液可穩定 24h。
(四)采樣
用一個內裝 10ml 吸收液的氣泡吸收管,以 0.5L/min 流量,采氣 10L。并記錄采樣時的 溫度和大氣壓力。采樣后應在 24h 內分析。
(五)分析步驟
1.標準曲線的繪制 按下表制備標準色列管
5標準溶液 2.00
V/ml
吸收液 3.0
V/ml
甲醛含量 2.0
m/ug
于標準色列各管中,加入 0.4ml 1%硫酸鐵銨溶液,混勻,放置 15min,用 10mm 比色 皿,以水作參比,在波長 630nm 下,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量(ug)為橫坐標, 吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,并計算回歸線的斜率。以斜率的倒數為樣品測定的計算因 子 Bs(ug)。
2.樣品測定
采樣后,用水補充道采樣前吸收液的體積。準確取5ml樣品溶液于比色管中。然后,按 繪制標準曲線的操作步驟,測定吸光度。
在每批樣品測定的同時,用 5ml 未采樣的吸收液,按相同操作步驟作試劑空白的測定。(六)計算
2(A-A0)×BsC=
V0
式中 c——空氣中甲醛濃度,mg/m3A——樣品溶液的吸光度;
A0——試劑空白溶液的吸光度;Bs——用標準溶液繪制標準曲線得到的計算因子,ug V0——換算成標準狀況下的采樣體積,L。
(七)說明
(1)靈敏度和檢出限 5ml 吸收液中含有 0.2ug 甲醛,應有 0.079±0.012 吸光度,檢 出限為 0.05ug/5ml。當采樣 10L 時,最低檢出濃度為 0.01mg/m3。
(2)方法的重現性 當甲醛含量為 0.1~1.5ug/5ml 時,重復測定的相對標準偏差為5%~3%。
(3)方法的準確度 當甲醛含量在0.4~1.0ug/5ml時,樣品加標的回收率為93%~101%。
(4)測定范圍 若用5ml樣品溶液,其測定范圍為0.1~2ug甲醛。當采樣體積為10L時,則可測濃度范圍為 0.02~0.4mg/m3。
酚試劑比色法測空氣中甲醛含量
空氣中甲醛被酚試劑溶液所吸收,反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍 綠色化合物,比色定量。
(二)儀器
(1)氣泡吸收管 普通型,有10ml刻度線
(2)空氣采樣器 流量范圍0.1~1L/min,流量穩定。使用時,用皂膜流量計校準采樣
系列在采樣前和采樣后的流量,流量誤差應小于 5%。
(3)具塞比色管 10ml。
(4)分光光度計 用 10ml 比色皿,在波長 630nm 下,測定吸光度。 5cm 比色皿(三)試劑
(1)吸收原液 稱量 0.1g 酚試劑[鹽酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,簡稱 MBTH] 加水溶
解,傾于 100ml 具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱保存,可穩定三天。
(2)吸收液 吸量 5ml 吸收原液,加 95ml 水。混勻,即為吸收液。采樣時,臨用現
配。
(3)0.1mol/L 鹽酸溶液量取 8.2ml(鹽酸加水稀釋至 1L)。
(4)10g/L硫酸鐵銨溶液 稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O優級純],用0.1mol/L
鹽酸溶液溶解,并稀釋至 100ml。
(5)碘溶液 稱量12.7g升華碘和30g碘化鉀,加水溶解,稀釋至1L。 (6)碘酸鉀標準溶液,準確稱量 3.5668g,經 105°C烘干 2h 的碘酸鉀(優級純),溶解
于水,移入 1L 容量瓶中,再用水稀釋刻度。
(7)5g/L淀粉溶液 稱量0.5g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀后,再用剛煮沸的水至
100ml,冷卻后,加入 0.1g 水楊酸保存。
(8)硫代硫酸鈉標準溶液 稱量26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),溶于新煮沸冷卻
的水中,加入 0.2g 無水碳酸鈉,再加水稀釋至 1L。貯于棕色瓶中,如渾濁應過濾。放置一 周后,標定其標準濃度。
標定方法:準確量取 25.00ml 0.100mol/L 碘酸鉀標準溶液,于 250ml 碘量瓶中,加入75ml 新煮沸冷卻的水,加 3g 碘化鉀及 10ml 冰乙酸溶液,搖勻后,暗處放置 3min,用待標定的 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘,至淡黃色。加入 1ml 0.5甲醛檢測%淀粉溶液,呈 藍色。再繼續滴定至藍色剛好褪去,即為終點。記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V,ml)。重 復滴定兩次,兩次所用硫代硫酸鈉溶液體積誤差不超過 0.05ml。其準確濃度用下式計算:
硫代硫酸鈉標準溶液濃度(mg/L)=
0.100×25.00 V
(9)甲醛標準溶液
1貯備溶液:量取 2.8ml 含量為 36%~38%甲醛溶液,放入 1L 容量瓶中,加水稀釋至
刻度線。此溶液 1ml 約含 1mg 甲醛。其準確濃度用下述碘量法標定。 標定方法:準確量取 20.00ml 待標定的甲醛貯備液,于 250ml 碘量瓶中,加入 20.00ml碘標準溶液,15ml 1mol/L 氫氧化鈉溶液,放置 15min。加入 20ml 0.5mol/L 硫酸溶液,再放 置 15min,用 0.100mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液滴定,直至溶液呈現淡黃色時。加入 1ml 5%
淀粉溶液,繼續滴定至恰使藍色褪盡為止。記錄所用硫代硫酸鈉標準溶液體積(V2,ml)。 同時,用水作試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積(V1,ml)。樣品滴 定和空白滴定各重復兩次,兩次滴定所用硫代硫酸鈉的體積誤差不超過0.05ml。甲醛溶液的 濃度用下式計算:
甲醛溶液濃度(mg/ml)=
(V1-V2) × M × 15 20
式中 M——硫代硫酸鈉溶液濃度,mol/L;15——甲醛的摩爾質量的 1/2;20——標定時所取甲醛標準貯備溶液體積的毫升數。
2工作溶液:臨用時,將甲醛標準貯備溶液用水稀釋成 1.00ml 含 10ug 甲醛。立即再取 此溶液 10.00ml,加入 100ml 容量瓶中,加入 5ml 吸收原液,用水稀釋至刻度。此溶液 1.0ml含 1ug 甲醛。放置 30min 后,用于配制標準色列管。此標準溶液可穩定 24h。
(四)采樣
用一個內裝 10ml 吸收液的氣泡吸收管,以 0.5L/min 流量,采氣 10L。并記錄采樣時的 溫度和大氣壓力。采樣后應在 24h 內分析。
(五)分析步驟
1.標準曲線的繪制 按下表制備標準色列管
5標準溶液 2.00
V/ml
吸收液 3.0
V/ml
甲醛含量 2.0
m/ug
于標準色列各管中,加入 0.4ml 1%硫酸鐵銨溶液,混勻,放置 15min,用 10mm 比色 皿,以水作參比,在波長 630nm 下,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量(ug)為橫坐標, 吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,并計算回歸線的斜率。以斜率的倒數為樣品測定的計算因 子 Bs(ug)。
2.樣品測定
采樣后,用水補充道采樣前吸收液的體積。準確取5ml樣品溶液于比色管中。然后,按 繪制標準曲線的操作步驟,測定吸光度。
在每批樣品測定的同時,用 5ml 未采樣的吸收液,按相同操作步驟作試劑空白的測定。(六)計算
2(A-A0)×BsC=
V0
式中 c——空氣中甲醛濃度,mg/m3A——樣品溶液的吸光度;
A0——試劑空白溶液的吸光度;Bs——用標準溶液繪制標準曲線得到的計算因子,ug V0——換算成標準狀況下的采樣體積,L。
(七)說明
(1)靈敏度和檢出限 5ml 吸收液中含有 0.2ug 甲醛,應有 0.079±0.012 吸光度,檢 出限為 0.05ug/5ml。當采樣 10L 時,最低檢出濃度為 0.01mg/m3。
(2)方法的重現性 當甲醛含量為 0.1~1.5ug/5ml 時,重復測定的相對標準偏差為5%~3%。
(3)方法的準確度 當甲醛含量在0.4~1.0ug/5ml時,樣品加標的回收率為93%~101%。
(4)測定范圍 若用5ml樣品溶液,其測定范圍為0.1~2ug甲醛。當采樣體積為10L時,則可測濃度范圍為 0.02~0.4mg/m3。
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