李風光1，陳光進1，孫長宇1，李清平2，郭緒強1，楊蘭英1，潘恒1

李風光（1985－），男，博士生，主要從事水合物研究，E-mail:lifg@cup.edu.cn。

1.重質油國家重點實驗室/中國石油大學，北京　102249

2.中海石油研究中心，北京　100027

摘要：自行設計搭建了天然氣水合物縱波聲速（VP）測定實驗裝置，主要測定含水合物樣品的聲學性質。為使水合物在沉積物中分布均勻并能完全填滿沉積物孔隙，采用四氫呋喃（THF）水溶液與甲烷氣體在沉積物中生成水合物，測定了水合物生成過程中體系的聲學性質變化，并分析了沉積物粒徑及四氫呋喃水溶液濃度對聲速的影響。實驗結果表明：在水合物生成過程中，聲速隨著水合物飽和度的增加而增加，最后趨于定值；四氫呋喃水溶液的濃度越高，最后水合物樣品的聲速也越大，然而沉積物顆粒大小對聲速結果幾乎沒有影響；波形的振幅變化表明在水合物生成過程中振幅隨著水合物的生成先達到一最大值，隨后受游離的甲烷氣體的影響，振幅又會逐漸減小，最后趨于定值。根據水合物膠結模型的計算結果，模型計算值與實驗值基本吻合。

關鍵詞：水合物；沉積物；縱波聲速；振幅；飽和度

Investigate on the P-Wave Velocity of Hydrate-Bearing Sand

Li Fengguang1,Chen Guangjinl,Sun Changyu1,Li Qingping2,Guo Xuqiang1,Yang Lanying1,Pan Hen1

1.State Key Laboratory of Heavy Oil Processing/China University of Petroleum,Beijing,102249,China

2.CNOOC Research Center,Beijing 100027,China

Abstract:An experimental apparatus was developed to measure P-wave velocity (VP) o f gas-hydrate-bearing sediment.Tetrahydrofuran (THF) was added to quicken the hydrate formation in the porous media and to synthesize hydrate-bearing sediments with uniformdistribution.Methane acted as afree gas to participate in the hydrate formation.Five experimental runs were performed to examine the influence of sediment grain size and THF concentration on VP.The P-wave velocity and the amplitude for the first arrival wave signal were collECted in real time during hydrate formation process.The experimental data showed that VPincreases monotonically with the increase of hydrate saturation in the sediment pore space and finally tends to be a constant value.This final VPvalue increases with the increase of initial THF content,but the effect of sand grain size on VPis inconclusive.The variations of amplitudefor the first arrival wave signal with elapsed time during hydrate formation illustrates that the amplitude increases with the increase of hydrate saturation until it attains a maximum value and then decreases gradually due to the effect of free methane gas penetrating into the hydrate-bearing sediment.The acoustic velocity of THF-hydrate filled sediment was also predicted based on the extended contact cement theory.The predicted results were close to the experimental data obtained in this work.

Key words:hydrate;sediments; P- wave Velocity;amplitude; saturation

0 引言

根據目前地質探測的結果，水合物主要分布在海底大陸架的沉積物及凍土帶中[1]。由于其儲量巨大，作為一種潛在的能源資源，水合物的研究開展十分廣泛[2-4]。掌握含水合物沉積物的性質，如巖性、水合物飽和度、滲透性、密度、聲速等物性，對水合物資源的估計以及將來的開采工作都有重要的意義[5-10]。

受水合物存在條件的限制，對地層水合物樣品進行原位性質測試異常困難，因而常常在實驗室中人工合成水合物樣品以測定其相關的物性[8-9,11]。為了準確的測定水合物沉積物的物性，合成具有代表性的水合物樣品至關重要。靜態下甲烷氣體在水中的溶解度很小，因而利用溶解的甲烷氣合成水合物樣品需要耗費相當長的時間，這給含水合物樣品物性的研究帶來很大的困難。Waite等[8]測定了部分飽和水中含水合物沉積物樣品的聲學性質。研究表明沉積物中水合物飽和度相對有限，而且水合物生成極其緩慢。實驗進行了1 400多h，沉積物中水合物的飽和度最高為70％，聲波最后趨于穩定。在實驗室條件下，合成水合物能完全填滿沉積物孔隙的水合物樣品相對較難。眾所周知，四氫呋喃溶液跟水可以以任意比例混合，四氫呋喃的存在能加快水合物的生成速率，水合物在沉積物中可以均勻分布，因此實驗室中經常用四氫呋喃替代甲烷合成水合物樣品[12,13]。

聲速是一重要的地球物理性質參數，可以反映巖性、水合物豐度、礦藏分布等重要信息。實驗室測定的聲速數據可以為地震勘探的測井解釋提供解釋依據。勘探地層水合物最常用的方法是地震法，地震測井資料的解釋需要對含水合物沉積物的物性準確了解，然而，含水合物沉積物樣品的保真取樣極其困難因而不能進行有效的物性測試。Priest等[14]在實驗室中合成了均勻分布的不同水合物飽和度的水合物樣品，并測定了其縱波聲速及橫波聲速，實驗結果表明：甲烷水合物首先膠結砂粒，隨后填充孔隙。Pearson等[12]測定了四氫呋喃和水的混合物中生成的水合物樣品的聲速值。對Berea砂巖和Austin chalk樣品，從水合物開始生成到水合物樣品合成只需極短的時間，其聲速變化都增長的很快，前者從2 500 m/s到4 500 m/s，后者從1 400 m/s到5 000 m/s；進一步的降溫并沒有降低樣品的聲速。然而，四氫呋喃生成Ⅱ型水合物，并且只占據水合物晶格中的大孔。這跟天然沉積物中的水合物區別較大，自然的水合物樣品的晶格中大小孔主要被甲烷分子填充。本文利用實驗室設計的水合物聲速測定裝置測定了含水合物沉積物樣品的聲學參數。四氫呋喃作為一種水合物的生成促進劑，并能使水合物在沉積物中分布較均勻，甲烷作為游離氣體參加水合物生成反應。本文合成的水合物樣品跟純四氫呋喃水合物相比，四氫呋喃主要填充水合物晶格的大孔穴，而甲烷則填充小孔穴，跟天然水合物樣品具有可比性。在實驗過程中，Vp波形圖通過軟件記錄下來，通過對波形圖的分析可以得到聲速、振幅等聲學性質在水合物生成過程中的變化。

1 實驗部分

1.1 實驗裝置

實驗裝置如圖1所示。主要包括：高壓反應釜、低溫空氣浴槽溫控系統、天然氣配氣系統、溫度壓力測量系統、超聲波聲速測定系統5部分。

低溫高壓系統的核心部件是高壓反應釜（圖1b），釜的設計壓力為32.0 MPa，由不銹鋼材料加工而成，反應釜的容量為2.0 L（φ130×150），由江蘇華安石油科研儀器公司制造。該反應釜的釜底和釜蓋上安裝有一對超聲波探頭，其中釜蓋上的探頭可以隨滑桿上下移動，便于調節兩探頭間的樣品測量距離。在高壓反應釜側壁開設有多個不同尺寸的孔徑，便于安裝溫度和壓力監測系

 

 

圖1 聲速測量實驗裝置示意圖（a）和高壓反應釜內部示意圖（b）

 

1.甲烷氣瓶；2,3,4,11.閥；5.高壓反應釜；6.壓電換能器；7.沉積物； 8.手柄；9.底部進氣口； 10.Pt100; 12.空氣浴；13.溫度測量； 14.壓力測量；15.超聲波訊號發射接收儀；16.數字示波器；17.計算機

統、超聲波發射接收系統及進氣口和排水口等。熱電阻Pt100的測量精度為±0.1 K，壓力傳感器測量精度為0.5％，量程為0～60 MPa；聲速測量系統主要包含4部分：陶瓷壓電換能器、超聲波訊號發射接收儀、示波器和數據采集分析軟件。其中換能器的發射主頻為500k Hz～1.0 MHz，電壓為400 V；美國進口5077PR數字式超聲波訊號發射接收儀；Tektronix Technology公司TBS2012B型號數字示波器，采用了高速A/D數據采集卡。聲速測量的誤差大約±0.5％。

1.2 實驗材料

沉積物材料選用松散的石英砂。實驗前先將石英砂用去離子水清洗干凈，然后用烘箱在393.2K下干燥12 h。然后將其篩分為20～40目， 40～60目，60～80目3種，3種目數的沉積物物性列于表1。

 

表1 沉積物物性表

 

 

甲烷氣由北京北分氣體工業有限公司提供，純度為99.9％。四氫呋喃水溶液由純度為99.8％的四氫呋喃和去離子水配制。四氫呋喃水溶液生成水合物的最佳的摩爾比為5.9%

1.3 實驗步驟

沉積物中水合物飽和度和分布對含水合物沉積物樣品的聲學性質有很大影響[9]。為合成沉積物中水合物均勻分布的水合物樣品，采用以后步驟合成水合物樣品：

1）先用去離子水清洗反應釜，然后將其擦干。并在反應器側壁安裝一支熱電阻Pt100以測量水合物生成過程中溫度的變化。

2）室溫下將含飽和四氫呋喃水溶液的沉積物裝入反應釜中，如圖1(b）所示。

3）沉積物裝入反應釜后，通過旋轉手柄將沉積物樣品壓實。作用在手柄上的有效應力為500 k Pa，壓緊后的樣品長度在50mm左右。

4）連接好管線后在室溫下抽真空2 min，以排除空氣對實驗造成的影響。空氣浴溫度設為278.2 K，開始水合物的生成實驗。開始先通入0.5 MPa甲烷氣檢驗裝置的氣密性，在通入甲烷氣時同時開啟聲速測量軟件開始采集波形圖。

5）氣密性檢驗完好后，繼續從反應釜底部注入甲烷氣。進氣過程在1 min左右，進氣結束后反應釜內壓力約為12 MPa，關閉管聲波分析線截止閥，水合物樣品將快速合成。從進氣開始連續記錄溫度、壓力及波形圖等數據，直至反應結束。

每一組水合物樣品合成實驗都按照上面的實驗步驟進行，然后對波形圖處理分析得到樣品的聲學參數。

2 結果與討論

合成5個水合物樣品的沉積物粒徑和THF水溶液的摩爾比及聲速數據均列入表2。

 

表2 合成的水合物樣品的最終聲速數據

 

 

根據表2所示，實驗采用了3.0％和5.9% 2種THF水溶液的摩爾比合成水合物樣品，水溶液在沉積物中均為100％飽和狀態。對于飽和THF水溶液沉積物的聲速差別不大，均在1 750 m/s左右；在水合物生成過程中，聲速隨著水合物飽和度的增加而不斷增大，最后趨于一定值。THF水溶液在常壓下277.6 K時以1:17(THF:H2O）的比例合成Ⅱ型水合物[13]，然而水合物的飽和度很難精確計算。盡管如此，根據水合物樣品聲速測量結果可以看出，THF濃度高時合成的水合物樣品的聲速要高于THF濃度低時的聲速值，說明高濃度的THF溶液合成的水合物飽和度較高，因而聲速較高。為進一步了解水合物生成過程中溫度、壓力、聲速及振幅等各參數的變化情況，以樣品5為例詳細說明。

2.1 水合物生成過程中聲速測定

圖2為樣品5(60～80目沉積物＋5.9%THF水溶液＋甲烷體系）在水合物合成過程中溫度、壓力隨時間的變化關系圖。從圖中可以看出，在水合物生成初期，甲烷氣被大量消耗，在4.2 min內壓力從13.52降到11.29 MPa，說明消耗的甲烷氣生成大量水合物。水合物生成為放熱反應，受此影響，溫度在70s內升高了25.5 K（從278.1到303.6 K）。7 h后，溫度和壓力變化趨于穩定。從20 h到30 h，溫度和壓力的降低是受降溫的影響。對于水合物樣品合成后溫度變化對聲速結果的影響，從圖3聲速隨時間的變化可以看出，溫度降低后聲速沒有變化。

 

 

圖2 水合物生成過程中溫度、壓力隨時間的變化

 

 

 

圖3 水合物生成過程中聲速隨時間的生活環境噪聲變化

 

 

 

圖4 圖3中A,B,C,D時刻的波形圖

 

圖4為圖3中在某一具體時刻（A、B、C和D）的波形圖。在時刻A（圖4a）為甲烷氣沒有完全注入前，聲速為1 856 m/s，聲速比含飽和T H F溶液的聲速略高，說明已有少量水合物開始生成；此后，隨著水合物的開始生成，在0.6 h后的B點，甲烷氣體已經通入結束，聲速VP增加到3 078 m/s（圖4b）；在1.3 h后的C點，聲速繼續增加到3 585 m/s（圖4c）；反應進行到7 h的D 點，聲速最后趨于定值3 827 m/s（圖4d）。

2.2 聲速振幅測量

圖5為水合物樣品5的波形振幅隨反應時間的變化關系。從圖中可以看出，水合物生成過程中波形的演化規律。振幅的變化與聲速的變化并不相同，在水合物快速生成的前7 h，振幅隨水合物飽和度的增加而不斷增大；在聲速趨于一定值的過程中，振幅開始不斷降低最后穩定于一定值，這種變化規律與聲波穿過水合物樣品時的衰減具有一定的關系。根據Priest等[15]研究結果表明，聲波能量的衰減主要包括：①幾何形狀散射衰減；②擴散衰減；③本征衰減。幾何形狀散射衰減取決于實驗所選材料的幾何形狀，而擴散衰減與沉積物粒徑大小與聲波的波長均有關系，這兩者均可以通過選擇合適的沉積物粒徑的大小來避免，因而對聲波信號的衰減主要受本征衰減（它主要取決于沉積物的材料、巖性、孔隙填充介質和飽和度等）及聲波的頻率等影響[16]。

對于松散的沉積物，P波信號受衰減的影響無法通過沉積物，因而無法測量到波形信號。而對于飽和水的沉積物，低頻的波形信號可以通過，因此可以采集到波形信號，但是波形很微弱，振幅值也較小。水合物生成后，開始生成的絮狀水合物在溶液中僅僅改變了溶液的彈性性質；隨著水合物的大量生成，水合物開始膠結沉積物顆粒，含水合物的沉積物的剛性隨著水合物量的增加而不斷增大，高頻能量的信號受衰減減弱也能通過水合物樣品，因而聲速振幅不斷增加。在圖5中開始時的振幅出現了短暫的降低，這是受甲烷進氣的影響[8]。

 

 

圖5 水合物生成過程中振幅隨時間的變化關系

 

聲速增加到最大值后趨于一定值，波形的振幅達到最大值后反而開始呈現不斷降低的趨勢， 80 h后趨于穩定。這是由于受反應釜內游離的甲烷氣的影響。THF水合物生成的為Ⅱ型水合物， THF只能占據水合物晶格的大孔穴，而甲烷分子較小，可以填充在水合物晶格中的小孔，這為甲烷氣體分子在水合物中的滲透提供了可能；同時，在甲烷氣進氣過程中，溶液中會有大量的微小氣泡，這些微小氣泡部分在水合物生成過程中被消耗，部分存在于沉積物孔隙中有助于裂紋形成。生成的大量的水合物雖然能填滿沉積物的孔隙，但水合物與沉積物顆粒膠結成巖的過程中，受水合物的體積膨脹作用，水合物樣品中也會不可避免產生微小的裂紋，這些裂紋會使頂部的自由氣更容易擴散滲透到反應釜的底部。從而使波形信號的振幅在達到最大值后開始呈降低的趨勢，這也可以從圖2的溫度、壓力的變化曲線上找到證據，聲速在7h時達到最大值，體系的壓力從11.2降低到實驗結束時的10.8MPa，游離的甲烷氣體的影響，使聲波信號中的高頻信號無法通過，因而波形的振幅降低。

2.3 水合物樣品的聲速

合成的5個水合物樣品的具體參數均已列入表2中（沉積物的粒徑、THF水溶液的濃度及測定的聲速）。飽和THF水溶液沉積物的聲速在1 706～1 782 m/s，生成水合物后樣品的聲速為3 295～3 984 m/s；對20～40目的樣品1、2及40～60目的樣品3、4,THF水溶液的濃度為5.9％時生成水合物后樣品的聲速要比濃度為3.0％的聲速值高。對于樣品1、3和5比較，看不出沉積物粒徑對于聲速的影響。

2.4 模型計算

許多學者嘗試建立沉積物中水合物飽和度與縱波聲速的關系。Dvorkin等[17]提出了4種可能的水合物分布模型：1）水合物存在于流體中，只改變流體的性質；2）水合物作為部分沉積物的骨架，影響骨架的性質；3）水合物只膠結于沉積物顆粒接觸處，水合物作為膠結劑；4）水合物不只在沉積物顆粒接觸處膠結，而且水合物還包裹在沉積物顆粒的表面。自然環境中的水合物樣品，水合物在沉積物孔隙中的分布仍然是一個頗有爭議的問題。加拿大的麥肯齊三角洲（Mallik 2L-38）的測井數據表明，水合物主要分布在沉積物的孔隙中，沒有膠結沉積物顆粒[18]；然而，實驗室中的測量結果顯示在富含游離氣條件下生成的水合物多膠結沉積物顆粒[8-9]。Priest等[19]分別測量了利用過量水和過量氣的方法合成水合物樣品的聲速，測量結果表明水合物對聲速的影響取決于合成的水合物在沉積物孔隙中存在的狀態。實驗室測量的結果提供了一種對于一給定地質環境判斷水合物分布的模式。

對于水合物分布模式1），生成的水合物懸浮在流體中，水合物只影響流體的體積模量，而沒有影響流體的剪切流量，但對沉積物的彈性模量沒有貢獻；對于水合物分布模型2），生成的水合物作為部分的沉積物骨架，雖然作為沉積物的一種組分，由于水合物的物性參數跟沉積物的巖性相差較大，因而水合物的存在對聲速的影響也很微弱；相反，對水合物分布模型3）和4），水合物作為沉積物顆粒間的膠結劑，水合物的膠結作用大大地增加了水合物樣品的剛性，因而使水合物樣品的聲速增加。Dvorkin等[20]的膠結理論可適用于水合物飽和度較高時的情況，或者沉積物孔隙中完全填滿水合物。在本文的模型計算中， THF水溶液的在摩爾比為5.9％時剛好完全生成水合物，因此假設沉積物孔隙中水合物飽和度為100％，含THF水合物沉積物樣品的體積模量K和剪切模量G由下式（1）計算[17]：

 

 

南海天然氣水合物富集規律與開采基礎研究專集

 

式中：Kh和Gh分別為水合物的體積模量和剪切模量（GPa）；φc為松散沉積物的臨界孔隙度（φc=0.4）；n為單顆粒平均接觸數，8.5；參數Sn和Sτ根據Dvorkin和Nur等[21]提供的計算方法求得：

 

 

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式中：vq、vh分別為沉積物及水合物的泊松比。計算方法分別為vq＝0.5(Kq-2/3Gq)/(Kq+ 1/3Gq） (Kq和G。分別為石英砂的體積模量和剪切模量）、vh=0.5(Kh-2/3Gh)/(Kh+1/3Gh），π為常數，3.14；參數α跟水合物的分布相關。對模型3），α＝2[（φc－φ）/(3nl－φc)]0.25（φ為孔隙率，當THF水合物完全填滿沉積物孔隙時，φ值為0）；對模型4），a=[2（φc－φ）/3(1－φc)]0.5。

含水合物沉積物的彈性模量求得后，水合物樣品的聲速可由式（11）計算：

 

 

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其中ρ為水合物樣品的體積密度，可以式（12）計算求得：

 

 

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模型計算過程中用到的參數列于表3中。在模型計算中，由于THF+CH4水合物的彈性模量數據無法得到，且該實驗合成水合物與純甲烷水合物差別較小，因此計算中采用純甲烷水合物的彈性模量參數代替合成的THF水合物。本文只對THF水溶液在濃度為5.9％化學計量比生成的水合物樣品2、4及5進行了預測，結果列于表4中。當THF水溶液的濃度小于5.9％時，合成的水合物樣品的飽和度很難確定，因而沒有對其進行預測。根據表4中實驗值與計算值的比較可以看出，膠結理論可以較好的對含水合物沉積物樣品進行預測。對樣品2和5，實驗測量值與模型3）的計算值基本吻合。而對樣品4，實驗值與模型4）的計算值更接近。同樣可以看出，水合物在沉積物中非常有明顯的膠結作用。

 

表3 模型計算中的參數列表

 

 

 

表4 模型計算結果跟實驗值對比

 

 

3 結論

1）在實驗室搭建的水合物聲速測定實驗裝置上，利用不同沉積物粒徑和不同的THF水溶液濃度合成了5個的水合物樣品，并測量了水合物生成過程中水合物樣品的聲學性質變化。

2）沉積物孔隙中的填充物對沉積物樣品的聲速具有重要的影響。對含飽和THF水溶液的沉積物，聲速為1 706～1 782 m/s；在THF水合物生成過程中，水合物樣品的聲速隨飽和度的增加而增大，最后趨于一定值；水合物生成反應完全結束后，含水合物沉積物的聲速為3 295～3 984 m/s。聲速值的大小在很大程度上取決于沉積物孔隙中水合物的飽和度。

3）振幅的變化趨勢與聲速變化不同，在水合物生成過程中，振幅先隨著水合物飽和度的增加而不斷增大，達到一個最大值后開始降低，最后趨于穩定，這主要是受游離的甲烷氣體在水合物樣品中不斷滲透的影響結果；同時，水合物膠結模型的計算值與實驗值基本一致。

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