(1)取水樣:取樣時要充分振搖,才能取得均勻水樣,取樣量應使消耗的高錳酸鉀在50%以下,否則因氧化能力不足,結果偏低.
(2)水樣保存:水樣如無任何保存措施,耗氧量將迅速產生改變,水樣應低溫保存或加化學試劑以抑制微生物的活動.在冰凍情況下,7天降低2%;在4~6℃冰箱中保存,7天降低20%;在室溫下(15~20℃),7天降低40~50%,加化學試劑保存測耗氧量的水樣,效果較好,加50mg/L氯化汞,或用硫酸調節至酸性,可分別穩定12天及14天,加2~5mg/L硫酸銅也有同樣的效果.
(3)水樣的酸度條件:酸性高錳酸鉀滴定法對水樣中
的酸度有一定的要求,因為酸度可以加快反應速度.耗氧量
的酸度范圍要求在0.5~1.0mol/L之間.
(4)水浴加熱溫度的影響:水樣必須要等水浴鍋完全沸騰達到100℃時再依次間隔3~5min放入并開始計時,以一個六孔水浴鍋為例,一次最多只能放3個水樣,并且呈三角形間隔放置,如果同時放置6個水樣,水浴的溫度就會下降,需過幾分鐘才能沸騰,影響準確測定,造成測定結果偏低,對此,我們對水浴加熱溫度作了比對,見表1.
(5)水浴加熱時間:嚴格控制加熱時間,如加熱時間超出規定30min范圍,則帶來較大偏差.具體影響見表2.
(6)水樣在水浴鍋中加熱最好是加蓋進行:水樣在水浴鍋中加熱最好是加蓋進行,加蓋加熱與不加蓋加熱是不一樣的.水樣在水浴鍋中不加蓋加熱的最高溫度只能達到95℃,而加蓋加熱可以使瓶內水樣的溫度更高一些.瓶內水樣的溫度高了,反應就會充分,氧化程度就會更好.除此之外加蓋加熱還可以起到避免某些被測成份在加熱中被蒸發損失掉的作用,防止檢測結果出現偏低的可能,見表3.
(7)水浴鍋內的水位:實驗證明水浴鍋內的水位偏高于水樣瓶中的水位,確保30分鐘水浴保持沸騰狀態,測定結果才較準確.
(8)水樣滴定的溫度:水樣滴定溫度是重要控制因素,實驗證明當室溫度為25℃時,水樣從水浴鍋取出半分鐘后,加入草酸鈉溶液,同時在3~5分鐘內完成滴完,保證水樣溫度在65~85℃范圍內為宜.
(9)環境溫度的影響:環境溫度變化不能太大,環境溫度波動小,才能保證結果的重現性.
(10)水樣的滴定速度:必須嚴格控制滴定速度,滴定速度過慢,使水樣溫度偏低,過快影響氧化反應進程,實驗證明高錳酸鉀開始滴定時,當第一滴顏色褪去后,再加第二滴,滴加速度要慢,直到高錳酸鉀的顏色迅速褪去后,需逐滴逐滴加快滴入直到終點.
(11)水樣的滴定終點:水樣的滴定終點也需控制,掌握不當也會影響檢測結果.水樣滴定時的終voc點與標定時的終點應該完會一致.準確滴定終點應該是:當水樣剛出現不褪的淡粉紅色后再多加2滴或2滴半高錳酸鉀至產生淡粉紅色30s不褪色即可.
(12)校正系數:在滴定的最后,要對高錳酸鉀的準確濃度進行重新標定.高錳酸鉀的濃度最好與草酸鈉的濃度一致,不要相差太大.因為高錳酸鉀滴定水中的還原性物質其作用原理是建立在二者濃度相當的基礎上的.標定時高錳酸鉀的消耗量一般在9.94~10.06mL之間.MERTS800D水中VOC在線監測系統系統采用吹掃捕集萃取和氣相色譜法檢測,將水樣采集并加熱送入吹掃裝置內,將待測水樣中VOCs組voc檢測分吹出,通過除水裝置去除吹脫混合氣中的水分,再將除水后的VOCs組分在捕集阱中進行富集,最后啟動加熱解吸,通過載氣將解吸后的VOCs組分帶入色譜進行分離分析各組分濃度。用于連續監測水中痕量級揮發性有機物,針對地表水、飲用水源揮發性有機物(VOCs)在線監測需求,適用于國家環境保護標準HJ 639-2012中規定的海水、地下水、地表水、生活污水和工業廢水中57 種揮發性有機物的測定。目標化合物的最低檢出限0.1ug/ L。
(2)水樣保存:水樣如無任何保存措施,耗氧量將迅速產生改變,水樣應低溫保存或加化學試劑以抑制微生物的活動.在冰凍情況下,7天降低2%;在4~6℃冰箱中保存,7天降低20%;在室溫下(15~20℃),7天降低40~50%,加化學試劑保存測耗氧量的水樣,效果較好,加50mg/L氯化汞,或用硫酸調節至酸性,可分別穩定12天及14天,加2~5mg/L硫酸銅也有同樣的效果.
(3)水樣的酸度條件:酸性高錳酸鉀滴定法對水樣中
的酸度有一定的要求,因為酸度可以加快反應速度.耗氧量
的酸度范圍要求在0.5~1.0mol/L之間.
(4)水浴加熱溫度的影響:水樣必須要等水浴鍋完全沸騰達到100℃時再依次間隔3~5min放入并開始計時,以一個六孔水浴鍋為例,一次最多只能放3個水樣,并且呈三角形間隔放置,如果同時放置6個水樣,水浴的溫度就會下降,需過幾分鐘才能沸騰,影響準確測定,造成測定結果偏低,對此,我們對水浴加熱溫度作了比對,見表1.
(5)水浴加熱時間:嚴格控制加熱時間,如加熱時間超出規定30min范圍,則帶來較大偏差.具體影響見表2.
(6)水樣在水浴鍋中加熱最好是加蓋進行:水樣在水浴鍋中加熱最好是加蓋進行,加蓋加熱與不加蓋加熱是不一樣的.水樣在水浴鍋中不加蓋加熱的最高溫度只能達到95℃,而加蓋加熱可以使瓶內水樣的溫度更高一些.瓶內水樣的溫度高了,反應就會充分,氧化程度就會更好.除此之外加蓋加熱還可以起到避免某些被測成份在加熱中被蒸發損失掉的作用,防止檢測結果出現偏低的可能,見表3.
(7)水浴鍋內的水位:實驗證明水浴鍋內的水位偏高于水樣瓶中的水位,確保30分鐘水浴保持沸騰狀態,測定結果才較準確.
(8)水樣滴定的溫度:水樣滴定溫度是重要控制因素,實驗證明當室溫度為25℃時,水樣從水浴鍋取出半分鐘后,加入草酸鈉溶液,同時在3~5分鐘內完成滴完,保證水樣溫度在65~85℃范圍內為宜.
(9)環境溫度的影響:環境溫度變化不能太大,環境溫度波動小,才能保證結果的重現性.
(10)水樣的滴定速度:必須嚴格控制滴定速度,滴定速度過慢,使水樣溫度偏低,過快影響氧化反應進程,實驗證明高錳酸鉀開始滴定時,當第一滴顏色褪去后,再加第二滴,滴加速度要慢,直到高錳酸鉀的顏色迅速褪去后,需逐滴逐滴加快滴入直到終點.
(11)水樣的滴定終點:水樣的滴定終點也需控制,掌握不當也會影響檢測結果.水樣滴定時的終voc點與標定時的終點應該完會一致.準確滴定終點應該是:當水樣剛出現不褪的淡粉紅色后再多加2滴或2滴半高錳酸鉀至產生淡粉紅色30s不褪色即可.
(12)校正系數:在滴定的最后,要對高錳酸鉀的準確濃度進行重新標定.高錳酸鉀的濃度最好與草酸鈉的濃度一致,不要相差太大.因為高錳酸鉀滴定水中的還原性物質其作用原理是建立在二者濃度相當的基礎上的.標定時高錳酸鉀的消耗量一般在9.94~10.06mL之間.MERTS800D水中VOC在線監測系統系統采用吹掃捕集萃取和氣相色譜法檢測,將水樣采集并加熱送入吹掃裝置內,將待測水樣中VOCs組voc檢測分吹出,通過除水裝置去除吹脫混合氣中的水分,再將除水后的VOCs組分在捕集阱中進行富集,最后啟動加熱解吸,通過載氣將解吸后的VOCs組分帶入色譜進行分離分析各組分濃度。用于連續監測水中痕量級揮發性有機物,針對地表水、飲用水源揮發性有機物(VOCs)在線監測需求,適用于國家環境保護標準HJ 639-2012中規定的海水、地下水、地表水、生活污水和工業廢水中57 種揮發性有機物的測定。目標化合物的最低檢出限0.1ug/ L。
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