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在實(shí)際應(yīng)用中,很多物理過(guò)程和化學(xué)反應(yīng)都會(huì)受到氣體壓力的影響。因此,很多時(shí)候需要在保持一定壓力的狀態(tài)下進(jìn)行 DSC 實(shí)驗(yàn)。
NETZSCH 公司開(kāi)發(fā)了高壓型差示掃描量熱儀 DSC 204 HP,擁有堅(jiān)固的鍍金測(cè)量池,可以在高壓下進(jìn)行各種氣氛下的實(shí)驗(yàn),如 O2、N2、Ar、He、H2、CO2、CH4 等。壓力范圍可從真空到 15 MPa(150 bar),測(cè)試最高溫度可至 600℃,若配備液氮控制器 CC 200 L 則最低溫度可至 -150℃。
樣品氣氛可以是靜態(tài)也可以是動(dòng)態(tài)。電子壓力控制裝置和精確的吹掃氣流調(diào)節(jié),使得實(shí)驗(yàn)具有優(yōu)越的精度和重復(fù)性。DSC 204 HP 安全性能良好,滿(mǎn)足對(duì)于高壓實(shí)驗(yàn)的所有安全要求。
DSC 204 HP是目前市場(chǎng)上工作壓力最高的DSC,也是唯一能夠?qū)崿F(xiàn)負(fù)溫高壓測(cè)量的DSC系統(tǒng)。為此,該產(chǎn)品推出后即榮獲全球 R&D100 大獎(jiǎng)。
DSC 204 HP - 技術(shù)參數(shù)
· 寬廣的壓力范圍: 真空 ... 15MPa (約2176psi)
· 精確的壓力調(diào)節(jié)(0.002 MPa)
· 溫度范圍:
- -150℃ ... 600℃(1 bar)
- -90℃ ... 600℃ (50 bar)
- -50℃ ... 450℃ (150 bar)
· 升溫速率: 0 ... 50 K/min
· 可選擇不同的測(cè)量氣氛:
- 惰性:N2, 惰性氣體
- 還原性:H2
- 氧化性:O2, CO2, air
· 可根據(jù)需要使用其他的氣體類(lèi)型。
· 精確的氣體流量調(diào)節(jié):最大 500ml/min
· 鍍金爐體,優(yōu)異的抗腐蝕性能。
· 可更換不同性能的傳感器。
DSC 204 HP - 軟件功能
DSC 204 HP pHoenix® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶(hù)界面,包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程,并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作,也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
DSC 部分分析功能:
· 峰的標(biāo)注:可確定起始點(diǎn),峰值,拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度,可進(jìn)行自動(dòng)峰搜索。
· 峰面積/熱焓計(jì)算:可選多種不同類(lèi)型基線,可進(jìn)行部分面積分析。
· 峰的綜合分析:在一次標(biāo)注中可同時(shí)得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
· 全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
· 自動(dòng)基線扣除。
· 比熱測(cè)試與分析。
· 壓力信號(hào)的記錄和計(jì)算
DSC 204 HP - 應(yīng)用實(shí)例
高壓 DSC 的常見(jiàn)應(yīng)用:
· 蒸氣壓和蒸發(fā)熱焓的測(cè)定(ASTM E 1782)
· 重疊蒸發(fā)反應(yīng)的分離
· 吸附與解吸過(guò)程測(cè)試(如在金屬化合物表面)
· 油類(lèi)、脂肪和潤(rùn)滑劑的氧化穩(wěn)定性(ASTM E 1858,ASTM D 6186,ASTM E 2009,ASTM D 5483)
· 熱固性材料的固化(如酚醛樹(shù)脂)
· 橡膠的硫化
· 不飽和脂肪酸的水合反應(yīng)
當(dāng)然,也可使用進(jìn)行 DSC 204 HP Phoenix® 進(jìn)行常壓下的普通 DSC 測(cè)試。
氧化行為
圖中所示為一種人造調(diào)和油的氧化行為研究。樣品量 3.0 ± 0.1mg,升溫速率 2K/min,在氧氣氣氛(100ml/min)、一定的壓力下進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果表明隨著氧氣壓力的升高,氧化行為出現(xiàn)的時(shí)間提前,也就是說(shuō)在較低的溫度下便開(kāi)始氧化。