碘量法測定水中

一、原理

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘，據滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。

二、試劑

1、硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4•4H2O）溶于水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產生藍色。

2、堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300—400mL水中；另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液， HI991003貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應不呈藍色。

3、1＋5硫酸溶液。

4、1％（m/V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。

5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標準溶液：稱取于105—110℃烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。

6、硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3•5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。

7、硫酸，ρ=1.84。

三、測定步驟

1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下， HI98194-04 水質多參數監測儀加入1mL硫酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數次，靜置。一般在取樣現場固定。

2、打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置5min。

3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

四、計算 

M——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度（mol/L）；

V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積（mL）。

五、注意事項

1、當水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。

2、如水樣中含Fe3+達100—200mg/L時，可加入1mL40％氟化鉀溶液消除干擾。

3、如水樣中含氧化性物質（如游離氯等），應預先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。就是溶解在液體中的氧氣，一般用最大溶解量（飽和）的百分數表示。