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水總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量，它包括暫時硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸鹽形式存在的部分，因其遇熱即形成碳酸鹽沉淀而被除去，稱之為暫時硬度；而以硫酸鹽、硝酸鹽和氯化物等形式存在的部分，因其性質(zhì)比較穩(wěn)定，不能夠通過加熱的方式除去，故稱為永久硬度。 硬度又分為鈣硬和鎂硬，鈣硬氧化還原是由Ca2+引起的，鎂硬是由Mg2+引起的。 水硬度是表示水質(zhì)的一個重要指標(biāo)，對工業(yè)用水關(guān)系很大。水硬度是形成鍋垢和影響產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素。因此，水的總硬度即水中鈣、鎂總量的測定，為確定用水質(zhì)量和進(jìn)行水的處理提供依據(jù)。
水的總硬度測定的方法
一、原理
測定自來水的硬度，一般采用絡(luò)合滴定法，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然后換算為相應(yīng)的硬度單位。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時，一般是在pH=10的氨性緩沖溶液進(jìn)行，用EBT（鉻黑體）作指示劑。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫紅色絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA溶液滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時，游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)純藍(lán)色。
由于EBT與 Mg2+ 顯色靈敏度高，與Ca2+顯色靈敏度低，所以當(dāng)水樣中Mg2+含量較低時，用EBT 作指示劑往往得不到敏銳的終點(diǎn)。這時可在EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的Mg2+（標(biāo)定前加入Mg2+對終點(diǎn)沒有影響）或者在緩沖溶液中加入一定量Mg2+—EDTA鹽，利用置換滴定法的原理來提高終點(diǎn)變色的敏銳性，也可采用酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，此時終點(diǎn)顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色。
滴定時，F(xiàn)e3+，Al3+ 等干擾離子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+，Pb2+，Zn 2+ 等重金屬離子則可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
本實(shí)驗(yàn)以CaCO3 的質(zhì)量濃度（mg/L）表示水的硬度。我國生活飲用水規(guī)定，總硬度以 CaCO3計(jì)，不得超過450 mg/L。
計(jì)算公式：水的硬度= ×100.09（mg/L）式中C為EDTA的濃度，V為EDTA的體積，100.09為CaCO3的質(zhì)量
二、試劑
1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mo/L）：稱取2 g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 燒杯中，用水溶解稀釋至500mL 。如溶液需保存，最好將溶液儲存在聚乙烯塑料瓶中。
2、氨性緩沖溶液（pH=10）：稱取20g NH4Cl固體溶解于水中，加100ml濃氨水，用水稀釋至1L。
3、鉻黑體（EBT）溶液(5g.L－1)：稱取0.5 g鉻黑體，加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇
4、Na2S 溶液(20g/L)
5、三乙醇氨溶液(1+4)
6、鹽酸(1+1)
7、氨水(1+2)
8、甲基紅：1g/L 60%的乙醇溶液
9、鎂溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解于水中，稀釋至200mL
10、CaCO3基準(zhǔn)試劑：120℃干燥2h。
11、金屬鋅（99.99%）：取適量鋅片或鋅粒置于小燒杯中，用 0.1mol/LHCl清洗1min，以除去表面的氧化物，再用自來水和蒸餾水洗凈，將水瀝干，放入干燥箱中100℃烘干（不要過分烘烤，）冷卻。
三、步驟
1、EDTA的標(biāo)定。
標(biāo)定EDTA的基準(zhǔn)物較多，常用純 CaCO3 ，也可用純金屬鋅標(biāo)定，其方法如下：
（1）金屬鋅為基準(zhǔn)物質(zhì)：準(zhǔn)確稱取0.17-0.20g 金屬鋅置于 100mL 燒杯中，用1+1 HCl，5mL立即蓋上干凈的表面皿，待反應(yīng)完全后，用水吹洗表面皿及燒杯壁，將溶液轉(zhuǎn)入250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的標(biāo)準(zhǔn)溶液三份分別于 250mL錐形瓶中，加甲基紅1滴，滴加(1+2) 的氨水至溶液呈現(xiàn)為黃色，再加蒸餾水25mL ，氨性緩沖溶液10mL，搖勻，加EBT指示劑2-3滴，搖勻，用EDTA溶液滴至溶液有紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。
（2）CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)；準(zhǔn)確稱取CaCO3 0.2g-0.25g 于 燒杯中，先用少量的水潤濕，蓋上干凈的表面皿，滴加1+1 HCl 10mL，加熱溶解。溶解后用少量水洗表面皿及燒杯壁，冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管平行移取25.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液三份分別加入250mL錐形瓶中，加1滴甲基紅指示劑，用(1+2)氨水溶液調(diào)至溶液由紅色變?yōu)榈S色，加20mL水及5mLMg2+ 溶液，再加入pH=10 的氨性緩沖溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。
2、自來水樣的分析。
水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測儀
打開水龍頭，先放數(shù)分鐘，用已洗凈的試劑瓶承接水樣500-1000mL，蓋好瓶塞備用。
移取適量的水樣（用什么量器？）（一般為50-100mL，視水的硬度而定），加入三乙醇胺3 mL ，氨性緩沖溶液5 mL ，EBT指示劑2-3滴，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平行三份，計(jì)算水的總硬度，以CaCO3表示。
注意：
1、自來水樣較純、雜質(zhì)少，可省去水樣酸化、煮沸，加 Na2S 掩蔽劑等步驟。
2、如果EBT指示劑在水樣中變色緩慢，則可能是由于 Mg2+ 含量低，這時應(yīng)在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液，開始滴定時滴定速度宜稍快，接近終點(diǎn)滴定速度宜慢，每加1滴EDTA溶液后，都要充分搖勻。水的總硬度是由水中的二價(jià)和三價(jià)金屬離子造成的，比如鈣離子、鎂離子、鐵和亞鐵離子、銅離子、錳離子和鋁離子等都可以和肥皂起反應(yīng)，使肥皂失去去污能力，所以理論上講，水的總硬度是表示水中二價(jià)和三價(jià)金屬離子含量的指標(biāo)。對于大多數(shù)天然水來說，絕大部分的硬度是由水中的鈣離子和鎂離子形成的。其它二價(jià)和三價(jià)離子含量相對于鈣離子和鎂離子的含量來說，都可以忽略不計(jì)。所以，水的總硬度可以近似地認(rèn)為是由鈣離子與鎂離子的總量來決定的。
測試水的硬度:
在一份水樣中加入 pH=10.0 的氨性緩沖溶液和少許鉻黑T指示劑，溶液呈紅色；用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時， EDTA 先與游離的Ca2+ 配位，再與Mg2+ 配位；在計(jì)量點(diǎn)時， EDTA 從MgIn-中奪取Mg2+ ，從而使總硬度指示劑游離出來，溶液的顏色由紅變?yōu)榧兯{(lán)，即為終點(diǎn)。
當(dāng)水樣中Mg2+ 極少時，由于CaIn- 比 MgIn- 的顯色靈敏度要差很多，往往得不到敏銳的終點(diǎn)。為了提高終點(diǎn)變色的敏銳性，可在 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的 Mg2+（在EDTA 標(biāo)定前加入，這樣就不影響EDTA與被測離子之間的滴定定量關(guān)系），或在緩沖溶液中加入一定量的Mg—EDTA 鹽。
意大利HANNA HI98194 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測儀 水的總硬度可由EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度cEDTA 和消耗體積 V1（ml）來計(jì)算。以CaO 計(jì)，單位為 mg/L水的總硬度是由水中的二價(jià)和三價(jià)金屬離子造成的，比如鈣離子、鎂離子、鐵和亞鐵離子、銅離子、錳離子和鋁離子等都可以和肥皂起反應(yīng)，使肥皂失去去污能力，所以理論上講，水的總硬度是表示水中二價(jià)和三價(jià)金屬離子含量的指標(biāo)。對于大多數(shù)天然水來說，絕大部分的硬度是由水中的鈣離子和鎂離子形成的。其它二價(jià)和三價(jià)離子含量相對于鈣離子和鎂離子的含量來說，都可以忽略不計(jì)。所以，水的總硬度可以近似地認(rèn)為是由鈣離子與鎂離子的總量來決定的。測試水的硬度:在一份水樣中加入 pH=10.0 的氨性緩沖溶液和少許鉻黑T指示劑，溶液呈紅色；用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時， EDTA 先與游離的Ca2+ 配位，再與Mg2+ 配位；在計(jì)量點(diǎn)時， EDTA 從MgIn-中奪取Mg2+ ，從而使指示劑游離出來，溶液的顏色由紅變?yōu)榧兯{(lán)，即為終點(diǎn)。當(dāng)水樣中Mg2+ 極少時，由于CaIn- 比 MgIn- 的顯色靈敏度要差很多，往往得不到敏銳的終點(diǎn)。為了提高終點(diǎn)變色的敏銳性，可在 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的 Mg2+（在EDTA 標(biāo)定前加入，這樣就不影響EDTA與被測離子之間的滴定定量關(guān)系），或在緩沖溶液中加入一定量的Mg—EDTA 鹽。 水的總硬度可由EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度cEDTA 和消耗體積 V1（ml）來計(jì)算。以CaO 計(jì)，單位為 mg/L
水的總硬度測定的方法
一、原理
測定自來水的硬度，一般采用絡(luò)合滴定法，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然后換算為相應(yīng)的硬度單位。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時，一般是在pH=10的氨性緩沖溶液進(jìn)行，用EBT（鉻黑體）作指示劑。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫紅色絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA溶液滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時，游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)純藍(lán)色。
由于EBT與 Mg2+ 顯色靈敏度高，與Ca2+顯色靈敏度低，所以當(dāng)水樣中Mg2+含量較低時，用EBT 作指示劑往往得不到敏銳的終點(diǎn)。這時可在EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的Mg2+（標(biāo)定前加入Mg2+對終點(diǎn)沒有影響）或者在緩沖溶液中加入一定量Mg2+—EDTA鹽，利用置換滴定法的原理來提高終點(diǎn)變色的敏銳性，也可采用酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，此時終點(diǎn)顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色。
滴定時，F(xiàn)e3+，Al3+ 等干擾離子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+，Pb2+，Zn 2+ 等重金屬離子則可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
本實(shí)驗(yàn)以CaCO3 的質(zhì)量濃度（mg/L）表示水的硬度。我國生活飲用水規(guī)定，總硬度以 CaCO3計(jì)，不得超過450 mg/L。
計(jì)算公式：水的硬度= ×100.09（mg/L）式中C為EDTA的濃度，V為EDTA的體積，100.09為CaCO3的質(zhì)量
二、試劑
1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mo/L）：稱取2 g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 燒杯中，用水溶解稀釋至500mL 。如溶液需保存，最好將溶液儲存在聚乙烯塑料瓶中。
2、氨性緩沖溶液（pH=10）：稱取20g NH4Cl固體溶解于水中，加100ml濃氨水，用水稀釋至1L。
3、鉻黑體（EBT）溶液(5g.L－1)：稱取0.5 g鉻黑體，加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇
4、Na2S 溶液(20g/L)
5、三乙醇氨溶液(1+4)
6、鹽酸(1+1)
7、氨水(1+2)
8、甲基紅：1g/L 60%的乙醇溶液
9、鎂溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解于水中，稀釋至200mL
10、CaCO3基準(zhǔn)試劑：120℃干燥2h。
11、金屬鋅（99.99%）：取適量鋅片或鋅粒置于小燒杯中，用 0.1mol/LHCl清洗1min，以除去表面的氧化物，再用自來水和蒸餾水洗凈，將水瀝干，放入干燥箱中100℃烘干（不要過分烘烤，）冷卻。
三、步驟
1、EDTA的標(biāo)定。
標(biāo)定EDTA的基準(zhǔn)物較多，常用純 CaCO3 ，也可用純金屬鋅標(biāo)定，其方法如下：
（1）金屬鋅為基準(zhǔn)物質(zhì)：準(zhǔn)確稱取0.17-0.20g 金屬鋅置于 100mL 燒杯中，用1+1 HCl，5mL立即蓋上干凈的表面皿，待反應(yīng)完全后，用水吹洗表面皿及燒杯壁，將溶液轉(zhuǎn)入250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的標(biāo)準(zhǔn)溶液三份分別于 250mL錐形瓶中，加甲基紅1滴，滴加(1+2) 的氨水至溶液呈現(xiàn)為黃色，再加蒸餾水25mL ，氨性緩沖溶液10mL，搖勻，加EBT指示劑2-3滴，搖勻，用EDTA溶液滴至溶液有紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。
（2）CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)；準(zhǔn)確稱取CaCO3 0.2g-0.25g 于 燒杯中，先用少量的水潤濕，蓋上干凈的表面皿，滴加1+1 HCl 10mL，加熱溶解。溶解后用少量水洗表面皿及燒杯壁，冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管平行移取25.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液三份分別加入250mL錐形瓶中，加1滴甲基紅指示劑，用(1+2)氨水溶液調(diào)至溶液由紅色變?yōu)榈S色，加20mL水及5mLMg2+ 溶液，再加入pH=10 的氨性緩沖溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。
2、自來水樣的分析。
水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測儀
打開水龍頭，先放數(shù)分鐘，用已洗凈的試劑瓶承接水樣500-1000mL，蓋好瓶塞備用。
移取適量的水樣（用什么量器？）（一般為50-100mL，視水的硬度而定），加入三乙醇胺3 mL ，氨性緩沖溶液5 mL ，EBT指示劑2-3滴，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平行三份，計(jì)算水的總硬度，以CaCO3表示。
注意：
1、自來水樣較純、雜質(zhì)少，可省去水樣酸化、煮沸，加 Na2S 掩蔽劑等步驟。
2、如果EBT指示劑在水樣中變色緩慢，則可能是由于 Mg2+ 含量低，這時應(yīng)在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液，開始滴定時滴定速度宜稍快，接近終點(diǎn)滴定速度宜慢，每加1滴EDTA溶液后，都要充分搖勻。水的總硬度是由水中的二價(jià)和三價(jià)金屬離子造成的，比如鈣離子、鎂離子、鐵和亞鐵離子、銅離子、錳離子和鋁離子等都可以和肥皂起反應(yīng)，使肥皂失去去污能力，所以理論上講，水的總硬度是表示水中二價(jià)和三價(jià)金屬離子含量的指標(biāo)。對于大多數(shù)天然水來說，絕大部分的硬度是由水中的鈣離子和鎂離子形成的。其它二價(jià)和三價(jià)離子含量相對于鈣離子和鎂離子的含量來說，都可以忽略不計(jì)。所以，水的總硬度可以近似地認(rèn)為是由鈣離子與鎂離子的總量來決定的。
測試水的硬度:
在一份水樣中加入 pH=10.0 的氨性緩沖溶液和少許鉻黑T指示劑，溶液呈紅色；用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時， EDTA 先與游離的Ca2+ 配位，再與Mg2+ 配位；在計(jì)量點(diǎn)時， EDTA 從MgIn-中奪取Mg2+ ，從而使總硬度指示劑游離出來，溶液的顏色由紅變?yōu)榧兯{(lán)，即為終點(diǎn)。
當(dāng)水樣中Mg2+ 極少時，由于CaIn- 比 MgIn- 的顯色靈敏度要差很多，往往得不到敏銳的終點(diǎn)。為了提高終點(diǎn)變色的敏銳性，可在 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的 Mg2+（在EDTA 標(biāo)定前加入，這樣就不影響EDTA與被測離子之間的滴定定量關(guān)系），或在緩沖溶液中加入一定量的Mg—EDTA 鹽。
意大利HANNA HI98194 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測儀 水的總硬度可由EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度cEDTA 和消耗體積 V1（ml）來計(jì)算。以CaO 計(jì)，單位為 mg/L水的總硬度是由水中的二價(jià)和三價(jià)金屬離子造成的，比如鈣離子、鎂離子、鐵和亞鐵離子、銅離子、錳離子和鋁離子等都可以和肥皂起反應(yīng)，使肥皂失去去污能力，所以理論上講，水的總硬度是表示水中二價(jià)和三價(jià)金屬離子含量的指標(biāo)。對于大多數(shù)天然水來說，絕大部分的硬度是由水中的鈣離子和鎂離子形成的。其它二價(jià)和三價(jià)離子含量相對于鈣離子和鎂離子的含量來說，都可以忽略不計(jì)。所以，水的總硬度可以近似地認(rèn)為是由鈣離子與鎂離子的總量來決定的。測試水的硬度:在一份水樣中加入 pH=10.0 的氨性緩沖溶液和少許鉻黑T指示劑，溶液呈紅色；用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時， EDTA 先與游離的Ca2+ 配位，再與Mg2+ 配位；在計(jì)量點(diǎn)時， EDTA 從MgIn-中奪取Mg2+ ，從而使指示劑游離出來，溶液的顏色由紅變?yōu)榧兯{(lán)，即為終點(diǎn)。當(dāng)水樣中Mg2+ 極少時，由于CaIn- 比 MgIn- 的顯色靈敏度要差很多，往往得不到敏銳的終點(diǎn)。為了提高終點(diǎn)變色的敏銳性，可在 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的 Mg2+（在EDTA 標(biāo)定前加入，這樣就不影響EDTA與被測離子之間的滴定定量關(guān)系），或在緩沖溶液中加入一定量的Mg—EDTA 鹽。 水的總硬度可由EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度cEDTA 和消耗體積 V1（ml）來計(jì)算。以CaO 計(jì)，單位為 mg/L
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