堿 度 測(cè) 定
1. 測(cè)定范圍
本法測(cè)定范圍為10～1000mg／L（以CaCO3計(jì)）。
2. 方法提要
堿度是水介質(zhì)與氫離子反應(yīng)的定量能力，通過(guò)用強(qiáng)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將一定體積的水樣滴定至某一pH值而定量確定。測(cè)定結(jié)果用相當(dāng)于碳酸鈣的質(zhì)量溶液，mg／L為單位表示。其數(shù)值大小與所選滴定終點(diǎn)的pH值有關(guān)。本法采用甲基橙作指示劑，終點(diǎn)pH值為4.0，所測(cè)得的堿度稱總堿度。
3. 試劑
3.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(HCl)＝0.05mol／L〕。
3.1.1 配制量取4.2mL鹽酸〔d20＝1.19g／mL〕，溶于純水中，并稀釋至1000mL。
3.1.2 標(biāo)定
3.1.2.1 方法稱取0.1～0.2g(準(zhǔn)確至0.0001g)于250℃干燥至恒重的碳酸鈉(Na2CO3，基準(zhǔn)試劑）于250mL錐形瓶中，加50mL純水溶解，加4滴甲基橙指示劑(3.2)，用配制的鹽酸溶液（3.1.1)滴定至溶液由黃色突變?yōu)槌壬Ｍ瑫r(shí)做空白試驗(yàn)。
3.1.2.2計(jì)算
c(HCl)＝m/[(V－V0）×0.05299]............................(7)
式中:
c(HCl)──鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol／L；
m──碳酸鈉的質(zhì)量，g；
V──滴定碳酸鈉所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V0──空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
0.05299──與1.00mL鹽酸標(biāo)總硬度準(zhǔn)溶液〔c(HCl)＝1.000mol／L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕c的質(zhì)量。
3.2 甲基橙指示劑（0.5g／L）：稱取0.050g甲基橙(C14H14O3N3SNa)，溶于70℃的純水中，冷卻，稀釋至100mL。
4. 儀器
4.1 25mL滴定管。
4.2 50mL移液管。
4.3 250mL錐形瓶。
5. 分析步驟
吸取50.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加4滴甲基橙指示劑(3.2)，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.1)滴定至試液由黃色煅變?yōu)槌壬?
6. 計(jì)算
p(CaCO3)＝c(HCl)×50.04×V1/V×1000 .......................(8)
式中：
p(CaCO3)──水樣的總堿度，mg／L；
c(HCl)──鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol／L；
V1──滴定水樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mL；
V──所取水樣的體積，mL；
50.04──與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NaOH)＝1.000mol／L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜目倝A度(CaCO3)的質(zhì)量。
7. 精密度和準(zhǔn)確度
同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)堿度為479mg／L(以CaCO3計(jì))的人工合成水樣，經(jīng)10次測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4％，相對(duì)誤差為2.2％。 UID284043 帖子1 精華0 積分3 糧票18 閱讀權(quán)限10 注冊(cè)時(shí)間2009-4-26 最后登錄2009-8-13 查看詳細(xì)資料TOP堿度的測(cè)定
1酸堿滴定法
1）適應(yīng)范圍
本方法適用于天然水，循環(huán)水及爐水中堿度的測(cè)定方法。
2）測(cè)定原理
中和1升水樣所需酸的毫摩爾數(shù)稱為堿度，我們把堿度分為碳酸鹽堿度、重碳酸鹽堿度、氫氧化物堿度及不揮發(fā)性弱酸鹽堿度幾種。一般滴定到
PH=8.3時(shí)所測(cè)的堿度稱為酚酞堿度，用P表示。繼續(xù)滴定至PH=4.6
時(shí)所測(cè)的堿度稱為甲基橙堿度，用M來(lái)表示，總堿度T=M+P。
3）試劑
3.1）C(HCl)=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
3.2） 0.5×10-2甲基橙指示劑：準(zhǔn)確稱取0.50g甲基橙，溶于70℃水中，冷卻，用水稀釋至100mL。
3.3）10×10-2酚酞指示劑：準(zhǔn)確稱取10.0g酚酞，溶于100mL乙醇中。
4） 分析步驟
4.1）酚酞堿度的測(cè)定
移取100.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加4滴酚酞指示劑，用C(HCl)=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)液滴定至紅色，剛好褪去,計(jì)下HCl的消耗量V1，mL。
4.2）甲基橙堿度的測(cè)定
在測(cè)定過(guò)酚酞堿度的水樣中，加4滴甲基橙指示劑，用C(HCl)=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)液滴定至橙色,記下HCl的消耗量V2，mL。

5）結(jié)果計(jì)算
5.1）以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中總堿度按下式計(jì)算：
總堿度=（V1+V2）*C(HCL)*100.08/2*1000/V V=100

5.2）以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中酚酞堿度按下式計(jì)算：
酚酞堿度=V1*C*100.08/2*1000/V
5.3）以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中甲基橙堿度按下式計(jì)算：
甲基橙堿度（mg/L）=總堿度（mg/L）-酚酞堿度（mg/L）
式中
V—水樣的體積，mL；
c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V1—滴定酚酞堿度時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V2—滴定甲基橙堿度時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
100.08—碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，g/moL;
硬度測(cè)定
配位滴定時(shí)，首先發(fā)生金屬離子與指示劑間的反應(yīng)，然后滴加配合劑，并奪取已與指示劑結(jié)合的金屬離子，同時(shí)釋放指示劑。
M(金屬離子)+In（指示劑）=MIn
MIn+EDTA=M-EDTA+In
pH=10時(shí)，以鉻黑T做指示劑，測(cè)定鈣鎂離子總量，配合物穩(wěn)定性大小順序?yàn)椋篊a-EDTA>Mg-EDTA>MgIn>CaIn，加入鉻黑T后，首先與鎂離子結(jié)合，生成穩(wěn)定的酒紅色配合物，當(dāng)?shù)稳隕DTA則先與游離鈣離子配位，再與游離鎂離子作用，最后奪取與鉻黑T配位的鎂離子，使指示劑釋放出來(lái)，溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色（指示劑顏色）則為終點(diǎn)。消耗EDTA V1
pH=12，測(cè)定鈣離子含量，此時(shí)鎂離子以氫氧化鎂沉淀形式存在不干擾測(cè)定，鈣指示劑與鈣離子結(jié)合成紅色配合物，滴入EDTA后，先與游離鈣離子作用，再進(jìn)一步奪取鈣指示劑配位的鈣離子使溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色（指示劑顏色）。消耗EDTA V2
意大利HANNA HI98194 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測(cè)儀 C(EDTA)(mol/L）=W(EDTA消耗EDTA質(zhì)量)/（M-EDTA*V）
Ca（mg/L）=(V2*C-EDTA*40.08(g/mol)/40ml)*1000
水 Mg（mg/L）=((V1-V2)*C*24.1/40)*1000
總硬度CaO(mg/L)=(V1*C*56.08/40)*1000（比較古老的計(jì)算方法，現(xiàn)在一般按碳酸鈣記）堿度的測(cè)定 1酸堿滴定法 1）適應(yīng)范圍 本方法適用于天然水，循環(huán)水及爐水中堿度的測(cè)定方法。 2）測(cè)定原理 中和1升水樣所需酸的毫摩爾數(shù)稱為堿度，我們把堿度分為碳酸鹽堿度、重碳酸鹽堿度、氫氧化物堿度及不揮發(fā)性弱酸鹽堿度幾種。一般滴定到PH=8.3時(shí)所測(cè)的堿度稱為酚酞堿度，用P表示。繼續(xù)滴定至PH=4.6時(shí)所測(cè)的堿度稱為甲基橙堿度，用M來(lái)表示，總堿度T=M+P。 3）試劑 3.1）C(HCl)=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。 3.2） 0.5×10-2甲基橙指示劑：準(zhǔn)確稱取0.50g甲基橙，溶于70℃水中，冷卻，用水稀釋至100mL。 3.3）10×10-2酚酞指示劑：準(zhǔn)確稱取10.0g酚酞，溶于100mL乙醇中。 4） 分析步驟4.1）酚酞堿度的測(cè)定 移取100.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加4滴酚酞指示劑，用C(HCl)=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)液滴定至紅色，剛好褪去,計(jì)下HCl的消耗量V1，mL。 4.2）甲基橙堿度的測(cè)定 在測(cè)定過(guò)酚酞堿度的水樣中，加4滴甲基橙指示劑，用C(HCl)=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)液滴定至橙色,記下HCl的消耗量V2，mL。 5）結(jié)果計(jì)算 5.1）以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中總堿度按下式計(jì)算：總堿度=（V1+V2）*C(HCL)*100.08/2*1000/V V=100 5.2）以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中酚酞堿度按下式計(jì)算：酚酞堿度=V1*C*100.08/2*1000/V5.3）以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中甲基橙堿度按下式計(jì)算：甲基橙堿度（mg/L）=總堿度（mg/L）-酚酞堿度（mg/L） 式中 V—水樣的體積，mL；c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溴溶液的濃度，mol/L； V1—滴定酚酞堿度時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V2—滴定甲基橙堿度時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；100.08—碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，g/moL; 硬度測(cè)定配位滴定時(shí)，首先發(fā)生金屬離子與指示劑間的反應(yīng)，然后滴加配合劑，并奪取已與指示劑結(jié)合的金屬離子，同時(shí)釋放指示劑。M(金屬離子)+In（指示劑）=MInMIn+EDTA=M-EDTA+InpH=10時(shí)，以鉻黑T做指示劑，測(cè)定鈣鎂離子總量，配合物穩(wěn)定性大小順序?yàn)椋篊a-EDTA>Mg-EDTA>MgIn>CaIn，加入鉻黑T后，首先與鎂離子結(jié)合，生成穩(wěn)定的酒紅色配合物，當(dāng)?shù)稳隕DTA則先與游離鈣離子配位，再與游離鎂離子作用，最后奪取與鉻黑T配位的鎂離子，使指示劑釋放出來(lái)，溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色（指示劑顏色）則為終點(diǎn)。消耗EDTA V1pH=12，測(cè)定鈣離子含量，此時(shí)鎂離子以氫氧化鎂沉淀形式存在不干擾測(cè)定，鈣指示劑與鈣離子結(jié)合成紅色配合物，滴入EDTA后，先與游離鈣離子作用，再進(jìn)一步奪取鈣指示劑配位的鈣離子使溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色（指示劑顏色）。消耗EDTA V2C(EDTA)(mol/L）=W(EDTA消耗EDTA質(zhì)量)/（M-EDTA*V）Ca（mg/L）=(V2*C-EDTA*40.08(g/mol)/40ml)*1000Mg（mg/L）=((V1-V2)*C*24.1/40)*1000總硬度CaO(mg/L)=(V1*C*56.08/40)*1000（比較古老的計(jì)算方法，現(xiàn)在一般按碳酸鈣記）