因為氧氣在水中的溶解度隨溫度變化比較大,如果帶回實驗室,外部條件一變化,可能結果就開始變化。所以,現場固定對于保證實驗結果的準確性是必要的。
水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘,據滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。
試劑:
①硫酸錳溶液液中,遇淀粉不得產生藍色。
②堿性碘化鉀溶:稱取480g硫酸錳溶于水,用水稀釋至1000mL。
此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300至400mL水中,另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放氰尿酸置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應不呈藍色。
注意事項:
①試劑加人時應往意不要與空氣接觸,以免將空氣中的氧帶入樣品影響測定。
②注意淀粉指示劑加人的時間。應先將溶液由棕色滴定至淡黃色時再加人淀粉指示劑,否則終點會出現反復,難以判斷。
③樣品中懸浮物質會吸附析出碘,使結果偏低。此時需預先用明礬在堿性條件下水解,待沉淀析出后再測上層清液中的溶解氧。
④當水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定,可加人疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加人方法是預先將疊氮化鈉加人堿性碘化鉀溶液中。
⑤如水樣中含Fe達100-200mg/L時,可加人1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。
⑥如水樣中含氧化性物質(如游離氯等),應預先加人相當量的硫代硫酸鈉去除。
溶解氧的測定在水樣采集時為什么要現場固定把溶解氧瓶帶到采樣現場,先用采樣器把水樣采上了,然后用虹吸法把水樣放到溶解氧瓶中,如果是測定溶解氧需要現場固定,固定方法見國標,用虹吸法時需要把管溶解氧的測定在水樣采集時為什么要現場固定把溶解氧瓶帶到采樣現場,先用采樣器把水樣采上了,然后用虹吸法把水樣放到溶解氧瓶中,如果是測定溶解氧需要現場固定,固定方法見國標,用虹吸法時需要把管
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