碘量法
碘量法測量溶解氧含量是氧化還原滴定法中,應用比較廣泛的一種方法。這是因為電對I2-I-的標準電位既不高,也不低,碘可做為氧化劑而被中強的還原劑(如Sn2+,H2SO4,H2S)等所還原;碘離子也可做為還原劑而被中強的或強的氧化劑(如H2SO4,IO3-,CrO72-,MnO4-等)所氧化。

一. 方法概要
1. 原理:碘量法測量溶解氧含量是利用的I2氧化性和 I-的還原性為基礎的一種氧化還原方法.
基本半反應:I2 + 2e 2 I-
I2 的 S 小:20 ℃為 1.33 10-3mol/L
而I2 (水合) + I-I3- (配位離子) K = 710
過量I-存在時半反應
2. 滴定方式
(1)直接滴定法——碘滴定法
I2 是較弱的氧化劑,凡是E0( E0 ) < 的物質都可用標準溶液直接滴定:
S2-、S2O32-、SO32-、As2O3、Vc等
滴定條件:弱酸(HAc ,pH =5 )弱堿(Na2CO3,pH =8)性溶液中進行。
若強酸中: 4I- + O2(空氣中) + 4H+? 2I2 + H2O
若強堿中: 3I2 + 6OH-?IO3-+ 5I- + 3H2O
(2)間接碘量法——滴定碘法
I-是中等強度的還原劑。主要用來測定: E0’( E0 ) <的氧化態物質:
CrO42-、Cr2O72-、H2O2、 KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2-
例:Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e 2Cr3+ +3I2 +7H2O
I2 + 2 S2O32-? 2氯化物 I- + S4O62-
在一定條件下,用I-還原氧化性物質,然后用 Na2S2O3標準溶液滴定析出的碘。
(此法也可用來測定還原性物質和能與 CrO42- 定量生成沉淀的離子)
間接碘量法的反應條件和滴定條件:
①酸度的影響—— I2 與Na2S2O3應在中性、弱酸性溶液中進行反應。
若在堿性溶液中:S2O32-+ 4I2 + 10 OH- 2SO42-+ 8I- + 5H2O
3I2 + 6OH- IO3-+ 5I- + 3H2O
若在酸性溶液中:S2O32-+ 2H+ 2SO2 + Sˉ+ H2O
4I- + O2 (空氣中) + 4H+? 2I2 + H2O
②防止 I2 揮發
i ) 加入過量KI(比理論值大2~3倍)與 I2 生成I3-,減少 I2揮發
ii ) 室溫下進行
iii) 滴定時不要劇烈搖動。
③防止I- 被氧化
i) 避免光照——日光有催化作用
ii) 析出 I2后不要放置過久(一般暗處5 ~ 7min )
iii) 滴定速度適當快
3. 指示劑——淀粉——影響因素
(1)適用 pH : 2 ~ 9
(2)直鏈淀粉
(3)50% 乙醇存在時不變色
(4)T -靈敏度ˉ
(5)間接法滴定時近終點加入。
碘量法測量溶解氧含量是氧化還原滴定法中,應用比較廣泛的一種方法。這是因為電對I2-I-的標準電位既不高,也不低,碘可做為氧化劑而被中強的還原劑(如Sn2+,H2SO4,H2S)等所還原;碘離子也可做為還原劑而被中強的或強的氧化劑(如H2SO4,IO3-,CrO72-,MnO4-等)所氧化。

一. 方法概要
1. 原理:碘量法測量溶解氧含量是利用的I2氧化性和 I-的還原性為基礎的一種氧化還原方法.
基本半反應:I2 + 2e 2 I-
I2 的 S 小:20 ℃為 1.33 10-3mol/L
而I2 (水合) + I-I3- (配位離子) K = 710
過量I-存在時半反應
2. 滴定方式
(1)直接滴定法——碘滴定法
I2 是較弱的氧化劑,凡是E0( E0 ) < 的物質都可用標準溶液直接滴定:
S2-、S2O32-、SO32-、As2O3、Vc等
滴定條件:弱酸(HAc ,pH =5 )弱堿(Na2CO3,pH =8)性溶液中進行。
若強酸中: 4I- + O2(空氣中) + 4H+? 2I2 + H2O
若強堿中: 3I2 + 6OH-?IO3-+ 5I- + 3H2O
(2)間接碘量法——滴定碘法
I-是中等強度的還原劑。主要用來測定: E0’( E0 ) <的氧化態物質:
CrO42-、Cr2O72-、H2O2、 KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2-
例:Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e 2Cr3+ +3I2 +7H2O
I2 + 2 S2O32-? 2氯化物 I- + S4O62-
在一定條件下,用I-還原氧化性物質,然后用 Na2S2O3標準溶液滴定析出的碘。
(此法也可用來測定還原性物質和能與 CrO42- 定量生成沉淀的離子)
間接碘量法的反應條件和滴定條件:
①酸度的影響—— I2 與Na2S2O3應在中性、弱酸性溶液中進行反應。
若在堿性溶液中:S2O32-+ 4I2 + 10 OH- 2SO42-+ 8I- + 5H2O
3I2 + 6OH- IO3-+ 5I- + 3H2O
若在酸性溶液中:S2O32-+ 2H+ 2SO2 + Sˉ+ H2O
4I- + O2 (空氣中) + 4H+? 2I2 + H2O
②防止 I2 揮發
i ) 加入過量KI(比理論值大2~3倍)與 I2 生成I3-,減少 I2揮發
ii ) 室溫下進行
iii) 滴定時不要劇烈搖動。
③防止I- 被氧化
i) 避免光照——日光有催化作用
ii) 析出 I2后不要放置過久(一般暗處5 ~ 7min )
iii) 滴定速度適當快
3. 指示劑——淀粉——影響因素
(1)適用 pH : 2 ~ 9
(2)直鏈淀粉
(3)50% 乙醇存在時不變色
(4)T -靈敏度ˉ
(5)間接法滴定時近終點加入。
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