碘量法測量溶解氧的含量：

方法提要

水樣中溶解氧與氯化錳和氫氧化鈉反應(yīng)，生成高價(jià)錳，棕色沉淀。加酸溶解后，在碘離子存在下即釋出與溶解氧含量相當(dāng)?shù)挠坞x碘，然后用硫代替硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘，換算溶解氧的含量。

方法適用于大洋和近岸海水及河水溶解氧的測定。

裝置

水樣瓶(容積125mL左右)，瓶塞為錐形，磨口要嚴(yán)密，容積須經(jīng)校正。

玻璃管(直徑5～6mm，長12cm)。

乳膠管(直徑同玻璃管，長20～30cm)。

溶解氧滴定管(25mL，分刻度0.0.5mL)。

電磁攪拌器(轉(zhuǎn)速可調(diào)至150～400r/min)。

玻璃磁轉(zhuǎn)子(直徑3～5mn，長25mm)。

試劑

碘化鉀、硫酸。

氯化錳溶液稱取210g氯化錳(MnCl2&midDOt;4H2O)溶于水，并稀釋至500mL。

堿性碘化鉀溶液稱取250g氫氧化鈉(NaOH)，在攪拌下溶于250mL水中，冷卻后，加75g碘化鉀(KI)，稀釋至500mL，盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。

硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L。

淀粉溶液(5g/L)。

碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/6KIO3)=0.01mol/L稱取預(yù)先在120℃烘2h后置于硅膠干燥器中冷卻的優(yōu)級(jí)純碘酸鉀(KIO3)3.567g，溶于水中，全量移入1000mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。置于冷暗處，有效期為一個(gè)月。使用時(shí)量取10.00mL加水稀釋至100mL。

分析步驟

打開水樣瓶塞，立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mLMnCl2溶液和1.0mL堿性KI溶液，塞緊瓶塞(瓶內(nèi)不準(zhǔn)有氣泡)，按住瓶蓋將瓶上下顛倒不少于20次。樣品固定后約1h或沉淀完全后打開瓶塞(若在水樣瓶中全量滴定，則勿搖動(dòng)沉淀，小心地虹吸出上部澄清液)，立即用定量加液器注入1.0mL(1+1)H2SO4。塞好瓶塞，反復(fù)顛倒樣品瓶至沉淀全部溶解。靜置5min，小心打開溶解氧瓶塞，量取100mL(或適量)經(jīng)上述處理后的水樣，移入錐形瓶中(若全量滴定，可不移入錐形瓶)，并順瓶壁輕輕放入一個(gè)玻璃磁轉(zhuǎn)子，將錐形瓶置于滴定臺(tái)上。將已標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液［c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L］注滿溶解氧滴定管，開動(dòng)電磁攪拌器，進(jìn)行滴定。待溶液呈淡黃色時(shí)，加1mL5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛鎳剛褪去。

按下式計(jì)算水樣中溶解氧的質(zhì)量濃度:

 

 

巖石礦物分析第四分冊資源與環(huán)境調(diào)查分析技術(shù)

 

 ρO2為水樣中溶解氧的質(zhì)量濃度，mg/L V為滴定樣品時(shí)用去硫代硫酸鈉溶液體積，mL c為硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L V1為滴定用全部或部分固定水樣的體積，mL ,其中V2為固定水樣總體積(水樣瓶的容積，mL)，2為試劑氯化錳溶液和堿性碘化鉀溶液體積，mL。

飽和度的計(jì)算:

 

 

巖石礦物分析第四分冊資源與環(huán)境調(diào)查分析技術(shù)

 

 ρO2為測得的含氧量，mg/L ρ O2為現(xiàn)場的水溫及氯度條件下，水樣中氧的飽和含量，mg/L。

注意事項(xiàng)

1)采樣時(shí)要同時(shí)記錄水溫和氣壓。如果水樣中含有大于0.1mg/L的游離氯，則應(yīng)預(yù)先加Na2S2O3去除。如果含有藻類、懸浮物或活性污泥之類的生活絮凝體，則必須經(jīng)預(yù)處理;否則會(huì)干擾測定的準(zhǔn)確性。

2)滴定臨近終點(diǎn)，速度不宜太慢，否則終點(diǎn)變色不敏銳。如終點(diǎn)前溶液顯紫紅色，表示淀粉溶液變質(zhì)，應(yīng)重新配制。

一般的溶解氧測定儀都是直接讀書的，不換算。溶解氧的值與鹽度有關(guān)，所以要在校正時(shí)，將你們水質(zhì)的鹽度值輸入，校正完成后才能測定。