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1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中pH的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中pH值在0～14范圍內(nèi)的測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)還適用于天然水、污水、除鹽水、鍋爐給余氯水以及純水的pH的測(cè)定。
2原理
將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，成一原電池，其電動(dòng)勢(shì)與溶液的pH有關(guān)。通過(guò)測(cè)量原電池的電動(dòng)勢(shì)即可得出溶液的pH。
3試劑和材料
3.1草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c［KH3(C2O4)2&midDOt;2H2O］＝0.05mol/L。
稱取12.61g四草酸鉀溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至1000mL.。
3.2酒石酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液。在25℃下，用無(wú)二氧化碳的水溶解過(guò)量的（約75g/L）酒石酸氫鉀并劇烈振搖以制備其飽和溶液。
3.3苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c（C6H4CO2HCO2K）＝0.05mol/L。
稱取10.24g預(yù)先于（110±5）℃干燥1h的苯二甲酸氫鉀，溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至1000mL.。
3.4磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c（KH2PO4）＝0.025mol/L；c（Na2HPO4）＝0.025mol/L。
稱取3.39g磷酸二氫鉀和3.53g磷酸氫二鈉溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至1000mL.。磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉需預(yù)先在（120±10）℃干燥2h。
3.4硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c (Na2B4O7·10H2O)＝0.01mol/L.
稱取3.80g十水合四硼酸鈉，溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至1000mL.。
3.5氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液。4.2溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì)，在溶液中解離成正、負(fù)離子，使電解質(zhì)溶液具有導(dǎo)電能力，其導(dǎo)電能力的大溶解氧
---溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。（碘量法）
一、 原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量。（20。C壓力為101.3kPa時(shí)飽和溶解氧為9.07）
Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2(白色沉淀)
Mn(OH)2 + 1/2O2 = MnO (OH)2（棕色沉淀）
MnO (OH)2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + I2 + 3H2O
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
二、 測(cè)定步驟
1、 溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。
2、 析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2ml濃硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。
3、 滴定：吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
4、 計(jì)算： DO(2，mg/L）=M×V×8×1000/100
M—硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L) ；滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積ml；溶解氧---溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。（碘量法）一、 原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量。（20。C壓力為101.3kPa時(shí)飽和溶解氧為9.07）Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2(白色沉淀)Mn(OH)2 + 1/2O2 = MnO (OH)2（棕色沉淀）MnO (OH)2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + I2 + 3H2OI2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-二、 測(cè)定步驟1、 溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。2、 析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2ml濃硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。3、 滴定：吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。4、 計(jì)算： DO(2，mg/L）=M×V×8×1000/100M—硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L) ；滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積ml；